安捷倫1260高效液相色譜儀
1安裝場(chǎng)地準(zhǔn)備工作
Agilent 1260液相色譜儀安裝場(chǎng)地準(zhǔn)備通知
尊敬的用戶: 感謝您選購(gòu)了杭州瑞析科技有限公司的液相色譜儀,為了保證您的儀器能夠順利完成安裝,請(qǐng)根據(jù)所購(gòu)儀器的配置,在儀器到貨前準(zhǔn)備好以下條件,多謝合作!
1、用戶的職責(zé):
1.1 用戶需確保其場(chǎng)地準(zhǔn)備符合儀器安裝的所有要求,包括場(chǎng)地大小,電源,氣源及其它與安裝有關(guān)的必需品,(詳見(jiàn)下列各項(xiàng)。)
1.2 在安捷倫工程師提供安裝和現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)時(shí)間里,具體負(fù)責(zé)操作儀器的用戶須全程在現(xiàn)場(chǎng),以免漏掉重要的操作、維護(hù)及安全信息。
2、環(huán)境要求
2.1 推薦實(shí)驗(yàn)室溫度為 20-27°C,溫度變化<3°C/hr,相對(duì)濕度<80%
2.2 推薦液相色譜儀工作臺(tái),長(zhǎng) 2米、寬0.8米,承重大于80公斤。建議離墻距離0.3米以上。
3、電源要求
3.1 單相交流220V,(+5% ~ -10%),50-60Hz,有單獨(dú)的良好接地。
3.2 若電壓不穩(wěn),需配置穩(wěn)壓電源,功率大于2.5千瓦。
3.3 準(zhǔn)備2個(gè)合格的萬(wàn)用接線板,總數(shù)不小于10個(gè)扁平三角接線插座。
4、溶劑要求
4.1 二次重蒸餾水,1000毫升以上(建議用0.45微米水相濾膜過(guò)濾)。
4.2 乙腈或甲醇(色譜純或優(yōu)級(jí)純),1500毫升以上(建議用0.45微米有機(jī)相濾膜過(guò)濾)。
4.3 如有電化學(xué)檢測(cè)器(ECD),另需準(zhǔn)備500毫升1N的硝酸(分析純)和少量亞鐵氰化鉀。
5、別說(shuō)明
5.1 當(dāng)您提貨時(shí),若發(fā)現(xiàn)包裝已經(jīng)破損或有違反運(yùn)輸要求的情況,請(qǐng)讓運(yùn)輸部門(mén)簽字確認(rèn),并務(wù)必與商檢部門(mén)聯(lián)系解決。
5.2 儀器到貨前您應(yīng)完善上述工作,并在儀器到貨后盡快申請(qǐng)安裝,儀器保修期將從安裝之日起開(kāi)始計(jì)算。如果儀器發(fā)貨后四十五天內(nèi)仍無(wú)法安裝,儀器將于發(fā)貨后第四十六天起自動(dòng)開(kāi)始保修期。(殊原因須提前提出延期安裝申請(qǐng),以免損失您儀器的保修期)
5.3 儀器到現(xiàn)場(chǎng)后,請(qǐng)勿自行開(kāi)箱,必須由技術(shù)人員在安裝時(shí)開(kāi)箱驗(yàn)貨。
5.4 為更好地安排安裝工作,請(qǐng)于儀器到貨后提前周向用戶服務(wù)中心申請(qǐng)安裝。
杭州瑞析科技有限公司
技術(shù)部
2維修服務(wù)
泵是液相色譜的核心,泵將流動(dòng)相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)中,并要在壓下保持流量和壓力的穩(wěn)定。泵的狀態(tài)正常是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ),所以平日定要重視對(duì)泵的維護(hù)。下面就安捷倫1100/1200液相色譜泵的日常維護(hù)進(jìn)行簡(jiǎn)要的介紹。
1. 流動(dòng)相的準(zhǔn)備
為了防止顆粒性物質(zhì)對(duì)泵組件的磨損,流動(dòng)相(別是水相)應(yīng)該新鮮配置并且過(guò)濾。上機(jī)前對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行適當(dāng)?shù)穆暶摎,以保證更好的在線脫氣和在線混合的效果。
2.比例閥溶劑通道的分配
四元泵的比例閥有A、B、C、D四個(gè)通道,建議將鹽溶液接在下面的通道(A或D),將有機(jī)溶劑接在上面的通道(B 或C)上,也就是有機(jī)通道好在鹽溶液通道的上面。且建議用水定期沖洗所有比例閥通道除去可能在閥口析出的鹽結(jié)晶。
3.過(guò)濾白頭的維護(hù)
過(guò)濾白頭位于排氣閥內(nèi),是種聚四氟乙烯材質(zhì)的微孔過(guò)濾芯,用于過(guò)濾流動(dòng)相中的微粒,是經(jīng)常需要維護(hù)的地方。當(dāng)系統(tǒng)壓力有異常增時(shí),首先需要檢查過(guò)濾白頭是否阻塞了。判斷的方法是:打開(kāi)排氣閥,以純水作流動(dòng)相,將流速設(shè)為5mL/min,如果泵壓過(guò)10bar,則說(shuō)明過(guò)濾白頭需要更換了。對(duì)過(guò)濾白頭的預(yù)防性維護(hù)通?梢允1~2個(gè)月更換1次,更換時(shí)同時(shí)檢查下過(guò)濾白頭前面的密封金墊,如果發(fā)現(xiàn)變形,也應(yīng)及時(shí)更換。 如果過(guò)濾白頭更換過(guò)于頻繁,則需要認(rèn)真檢查下流動(dòng)相的品質(zhì),確保流動(dòng)相上機(jī)前過(guò)濾,確保使用了合適的過(guò)濾膜。如果流動(dòng)相有長(zhǎng)菌現(xiàn)象,除了配置新的溶劑,還應(yīng)對(duì)相應(yīng)的溶劑管線和脫氣機(jī)通道進(jìn)行徹底的清洗。
4.柱塞桿與柱塞密封圈的維護(hù)
柱塞密封圈套在柱塞桿上用于隔離泵與外界,工作時(shí),它和柱塞桿進(jìn)行頻繁的往復(fù)摩擦,使用段時(shí)間后,會(huì)有定的磨損,因而密封圈需要定期更換以保證系統(tǒng)的密封性。更換活塞密封墊時(shí)檢查活塞桿上是否有劃痕。有劃痕的活塞將導(dǎo)致輕度滲漏,并降低密封墊的使用壽命。應(yīng)盡早更換有劃痕的活塞。 柱塞密封圈有反相和正相之分,反相密封圈為黑色,石墨Teflon材質(zhì);正相呈橘黃色,聚乙烯材質(zhì),更適用于正相溶劑。1100/1200標(biāo)配的是反相密封圈,正相應(yīng)用時(shí),需要更換為正相密封圈。 鹽溶液對(duì)柱塞密封圈的壽命有著很大的影響,使用有鹽溶液作為流動(dòng)相的體系時(shí),要注意鹽溶液通道的清洗,千萬(wàn)不能讓鹽溶液在系統(tǒng)中過(guò)夜,常常個(gè)晚上析出的鹽粒就會(huì)造成系統(tǒng)堵塞,對(duì)泵產(chǎn)生較大的損害。為了延長(zhǎng)密封圈和柱塞桿的壽命,在經(jīng)常使用較濃度的緩沖鹽溶液的情況下,建議安裝柱塞清洗附件。柱塞清洗的原理在于:柱塞泵在工作時(shí),雖然有密封圈密封,但由于毛細(xì)作用,還是會(huì)有些流動(dòng)相滲入到密封圈與柱塞桿之間。如果流動(dòng)相中有緩沖鹽,當(dāng)柱塞桿壁上的溶劑揮發(fā)掉后,極細(xì)小的鹽粒留了下來(lái)。這樣的鹽粒就象砂紙樣磨損著柱塞桿和柱塞密封圈,會(huì)大大降低柱塞桿和密封圈的壽命。柱塞清洗附件是在柱塞桿的中間加入了個(gè)可以有水流過(guò)的腔體,通過(guò)水不斷的流動(dòng),就可以帶走滲進(jìn)來(lái)的鹽溶液,防止了鹽粒的析出,保護(hù)了柱塞桿和柱塞密封圈。通常我們往柱塞清洗的水里加入10%的異丙醇,可以減小水的張力,便于清洗液流動(dòng),并且抑制長(zhǎng)菌。但有點(diǎn)要注意的是,裝有柱塞清洗附件的泵頭,清洗液流量可以很。ㄈ鐩](méi)分鐘幾滴),但定不要讓清洗通道里干涸,如果水流光了,應(yīng)該盡快換上新的溶液。否則會(huì)減少柱塞桿和密封圈的壽命。
5.主動(dòng)閥的維護(hù)
主動(dòng)閥是流動(dòng)相進(jìn)入泵體的門(mén)戶。如果我們發(fā)現(xiàn)流量為零,流量不穩(wěn),或泵壓波動(dòng)別大,常常都是因?yàn)橹鲃?dòng)閥漏或是堵了。主動(dòng)閥里面裝有個(gè)小的單向閥芯,我們將其取下,在異丙醇內(nèi)聲清洗下,般能解決這樣的問(wèn)題。如果聲不能解決問(wèn)題的話,可以更換該閥芯。對(duì)于經(jīng)常使用緩沖鹽體系的用戶,手頭常備個(gè)這樣的閥芯是非常有用的,往往可以及時(shí)解決問(wèn)題,大大的降低停機(jī)帶來(lái)的損失。
6.出口閥的維護(hù)
出口閥內(nèi)部也有,如果有鹽;蚱渌s質(zhì)滲入其中,也會(huì)造成出口閥的堵或漏,常常表現(xiàn)為壓力的異常波動(dòng)。通常我們可以用異丙醇或60度左右的熱水沖洗系統(tǒng),如果無(wú)效,在異丙醇中聲清洗它常常會(huì)解決這樣的問(wèn)題。
3現(xiàn)場(chǎng)使用手冊(cè)
、目錄
二、 培訓(xùn)目的 ........................................................................ 3
三、 培訓(xùn)準(zhǔn)備 .......................................................................... 3
1. 儀器準(zhǔn)備 .............................................................................. 3
2. 溶劑準(zhǔn)備 .......................................................................... 3
四、 方法建立 ......................................................................... 3
1. 開(kāi)機(jī)準(zhǔn)備 .......................................................................... 3
2. 數(shù)據(jù)采集方法編輯 ................................................................... 9
G1310A(單元泵) ........................................................................9
G1312X(二元泵)/G1311X(四元泵) ......................................................... 10
G1313A(標(biāo)準(zhǔn)型自動(dòng)進(jìn)樣器),G1329B(自動(dòng)控溫自動(dòng)進(jìn)樣器) ......................................... 11
G1367E(性能自動(dòng)進(jìn)樣器) ............................................................. 12
G1328A(手動(dòng)進(jìn)樣器) ................................................................... 14
G1316A/C (柱溫箱) .....................................................................15
G1314BC/E/F(可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器) ...................................................... 15
G1315C/D ,G4212A/B(二極管陣列檢測(cè)器)/ G1365C/D(多波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器) ..................... 17
G1362A(示差檢測(cè)器) .................................................................... 18
G1321A(熒光檢測(cè)器) ..................................................................... 19
G4218A(蒸發(fā)光散射檢測(cè)器) ................................................................. 21
3. 數(shù)據(jù)分析方法編輯 .................................................................... 22
譜圖優(yōu)化 ................................................................................. 22
積分參數(shù)優(yōu)化 ............................................................................ 23
校正 ..................................................................................... 25
打印報(bào)告 ................................................................................ 27
光譜 ....................................................................................28
4. 建立全新完整方法向?qū)?................................................................ 30
5. 進(jìn)樣 ................................................................................... 30
單針進(jìn)樣 .................................................................................. 30
序列進(jìn)樣 ................................................................................. 31
五、 關(guān)機(jī)......................................................................................... 33
1. 關(guān)閉檢測(cè)器的燈 ............................................................................... 33
2. 沖洗系統(tǒng) ....................................................................................... 33
3. 封存色譜柱 ......................................................................................... 33
4. 關(guān)閉電腦 ...................................................................................... 33
5. 關(guān)閉模塊 .......................................................................................... 33
六、 RRLC(快速液相)注意事項(xiàng) ............................................................ 33
七、 殊檢測(cè)器的注意事項(xiàng)........................................................................... 35
八、 Agilent 1260 常見(jiàn)問(wèn)題解決方法 ..................................................... 37
附、 維護(hù)知識(shí) ....................................................................................... 39
附二、 注冊(cè)O(shè)penLAB CDS 許可證的流程 .............................................. 41
4手冊(cè)(說(shuō)明書(shū))下載
安捷倫1260效液相色譜儀用戶手冊(cè)下載
5安裝使用
6常用配置
1、美安捷倫Agilent 1260 四元梯度泵系統(tǒng)+紫外檢測(cè)器+手動(dòng)進(jìn)樣器+原裝工作站配置清單
NOS. | Parts No. | Description | Q'TY | Unit Price | Amount |
1 | G1311C 四元泵和脫氣機(jī) | 1260 Infinity Quaternary Pump VL Maximum pressure 400 bar, build-in 4-channel degassing unit. Includes quaternary pump VL, connecting capillaries, solvent cabinet and CAN cable | 1 | ||
2 | G1311C 001 維護(hù)工具包 | HPLC System Tool Kit Contains tools required for operating and maintaining an Agilent 1200 Infinity Series LC system | 1 | ||
3 | G1311C 002 啟動(dòng)工具包(毛細(xì)管線、溶劑瓶等) | HPLC Starter Kit incl. 0.17mm id cap Contains solvent bottles, 0.17mmID capillary starter kit, Cybertool, Rheotool, tubing-cutter. Ideal for the use of 3-4.6mmID columns. | 1 | ||
4 | G1311C-030 新貨號(hào)為:G1398A 主動(dòng)柱塞清洗附件 | Active Seal Wash Upgrade Kit (Quat.) | 1 | ||
5 | G1311C 500 LAN卡 | LAN Communication Interface To connect an LC system to an internal network or PC | 1 | ||
6 | G1328C 手動(dòng)進(jìn)樣器 | 1200 Series Manual Injector. Includes Rheodyne 7725 manual injection valve, 20 ul sample loop and mounting stand. | 1 | ||
7 | G1314F(現(xiàn)在的型號(hào):G1314F) | 1260 Infinity Variable Wavelength Detector 可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器 |
1 | ||
8 | G1314F-018(現(xiàn)在的型號(hào):G1314F-018) | Standard Flow cell 標(biāo)準(zhǔn)流通池 |
1 | ||
9 | G1321B-018 | Standard flow cell 8 uL for 1260 FLD FLD標(biāo)準(zhǔn)流通池 |
1 | ||
10 | M8307AA 色譜工作站軟件 | OpenLAB CDS LC ChemStation | 1 | ||
11 | 9301-1421 | Solvent reservoir, 1L 透明溶劑瓶 |
3 | ||
12 | 9301-1450 | Solvent reservoir, amber, 1L 棕色溶劑瓶 |
1 | ||
13 | 0890-1763 | 1/16"od 0.007"id (0.18mm) 1.5m PEEK tbng PEEK管 1.5m |
1 | ||
14 | 5065-4426 | Colored finger-tight PEEK fittings 10/PK PEEK頭 10個(gè)/包 |
1 | ||
15 | 01018-22707 | PTFE Frits 5PK 過(guò)濾白頭 5個(gè)/包 |
1 | ||
16 | 883975-902 | Eclipse Plus C18,4.6 x 150mm, 5um 色譜分析柱(通用柱) |
1 |
2、美安捷倫Agilent 1260 二元梯度泵系統(tǒng)+紫外檢測(cè)器+100位自動(dòng)進(jìn)樣器+可降溫柱溫箱+原裝工作站
NOS. | Parts No. | Description | Q'TY | Unit Price | Amount |
1 | G1312C二元泵 |
1260Series Binary Pump. Includes solvent cabinet, 2 solvent bottles and CAN cable. |
1 | ||
2 | G1311C 001 維護(hù)工具包 | HPLC System Tool Kit Contains tools required for operating and maintaining an Agilent 1200 Infinity Series LC system | 1 | ||
3 | G1311C 002 啟動(dòng)工具包(毛細(xì)管線、溶劑瓶等) | HPLC Starter Kit incl. 0.17mm id cap Contains solvent bottles, 0.17mmID capillary starter kit, Cybertool, Rheotool, tubing-cutter. Ideal for the use of 3-4.6mmID columns. | 1 | ||
4 | G1399A 主動(dòng)柱塞清洗附件 | Active Seal Wash Upgrade Kit (Quat.) | 1 | ||
5 | G1311C 500 LAN卡 | LAN Communication Interface To connect an LC system to an internal network or PC | 1 | ||
6 | G1367D性能自動(dòng)進(jìn)樣器 | 1260 Infinity Standard Autosampler. Features flow-through design up to 600 bar, Includes 100-vial (2mL) tray, CAN cable and 100 uL loop. Optional exended injection range and thermostatting | 1 | ||
7 | G1316A 柱溫箱 | 1260 Infinity Thermostatted Column Compartment. Two separate heat exchangers for solvent pre-heating up to 80 degree C. Column identification modules for two | 1 | ||
8 | G1314 紫外檢測(cè)器 | 1260 Infinity Variable Wavelength Detector | 1 | ||
9 | G1314 018 標(biāo)準(zhǔn)流通池 | Standard flow cell | 1 | ||
10 | 993967-902 XDB-C18色譜柱 | XDB-C18 Analytical HPLC Col 4.6 x150 | 1 | ||
11 | M8301AA 工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) | OpenLAB CDS ChemStation Workstation | 1 | ||
12 | M8500AA 工作站采樣系統(tǒng) | OpenLAB CDS Inst. Driver for Agilent LC | 1 |
7儀器介紹
1、儀器參數(shù)
Agilent 1260 液相色譜儀性能說(shuō)明和技術(shù)指標(biāo),分模塊指標(biāo)
1. 溶劑輸送系統(tǒng)(單元泵、二元泵、四元泵)相同指標(biāo)
串聯(lián)雙柱塞往復(fù)泵,利伺服控制主動(dòng)入口閥, 可變沖程(20mL~100mL)設(shè)計(jì);用戶自主溶劑壓縮因子設(shè)置,保證在不同流速及不同流動(dòng)相組成的佳流速穩(wěn)定性。自動(dòng)柱塞清洗裝置,有效防止鹽濃度流動(dòng)相對(duì)柱塞的磨損,實(shí)時(shí)維護(hù)泵的使用性能。
流速精密度:<0.07%RSD或≤0.02min SD
流速準(zhǔn)確度:±1%或10uL/min
壓力脈動(dòng):< 1%
pH范圍:1.0~12.5
1.1 單元泵(G1310B)
流速范圍:0.001~10.0mL/min, 0.001mL/min步進(jìn)
壓力范圍:0~40 Mpa(0~400bar,0~5880psi),<5mL/min;
0~20 Mpa(0~200bar,0~2950psi),0~10mL/min
功能擴(kuò)展:可升級(jí)成為四元泵
1.2 二元泵(G1312C)
雙壓泵頭集成于同組件中,大限度減小系統(tǒng)延遲體積,并保證佳梯度混合準(zhǔn)確度及精密度。
流速范圍:0.001~5.0mL/min, 0.001mL/min步進(jìn)
操作壓力:
G1312C 0~40 MPa (0~400 bar, 0~5880psi)
梯度組成精密度:<0.15% RSD
梯度組成準(zhǔn)確度:±0.5%
梯度延遲體積:
G1312A 180~480mL,600~900mL帶混合器 (與反壓相關(guān))
功能擴(kuò)展:在線真空脫氣機(jī),溶劑選擇閥。
1.2.1二元泵(G1312B)
液壓系統(tǒng):雙活塞串聯(lián)具有獨(dú)的伺服控制可變沖程驅(qū)動(dòng)、浮動(dòng)活塞
可設(shè)置流速范圍設(shè)定值為 0.001 – 5 mL/min,
增量為 0.001 mL/min
流速范圍0.05 – 5.0 mL/min
壓力操作范圍操作范圍:0–60MPa (0-600bar,0–8700psi),達(dá)5mL/min
梯度組成精密度:≤ 0.07 % RSD 或 ≤ 0.02 min SD,取較大值
梯度組成準(zhǔn)確度:±1% 或10μL/min,取較大值在10MPa(100 bar壓力下,通過(guò)泵送脫氣
H2O 測(cè)得)
梯度延遲體積:600–800μL,(包括400μL混合器),取決于反壓
低延遲體積配置:120μL
功能擴(kuò)展:在線真空脫氣機(jī),溶劑選擇閥。
、安捷倫 1260 Infinity VL 型四元泵
1、流量
流量精度:≤0.07 % RSD 或 0.02 min SD,取較大值者(基于恒定室溫下的保留時(shí)間計(jì)算而得)
流量準(zhǔn)確度:±1 % 或 10 μL/min,取較大值者(100 bar,水流量)。
范圍:設(shè)定值從 0.001 到 10.0 mL/min,增量 0.001 ml/min
2、壓力
工作范圍:
1)1260 Infinity VL 型四元泵:
40 MPa (400 bar, 5880 psi) 5 ml/min
0 - 20 MPa (0 - 200 bar, 0 - 2950 psi) 10 ml/min
脈動(dòng):流速為 1 mL/min 異丙醇時(shí),所有壓力 >1 MPa (> 10 bar, >147 psi) 下, 增幅小于2 % (般 小于1.3 %) ……需要絕對(duì)值 - TBD
可壓縮性補(bǔ)償:用戶可以選擇,根據(jù)流動(dòng)相可壓縮性設(shè)定。
3、梯度
延遲體積:1260 Infinity VL 型四元泵:800 - 1100 μL,取決于背壓
混合精度:在 0.2 mL/min 和 1 mL/min 時(shí),<0.20 % SD
4、pH 范圍
推薦范圍:1.0 - 12.5;pH 小于2.3 時(shí),溶劑中不能含有酸,否則將損傷不銹鋼
5、脫氣
集成的脫氣元件:4 個(gè)通道,10 ml/min
二、自動(dòng)進(jìn)樣器
安捷倫 1260 Infinity 標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)進(jìn)樣器的性能指標(biāo)
在裝有 100 μL 標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量頭時(shí)有效
1、進(jìn)樣量范圍:
0.1 - 100 μL,增量為 0.1 μL
帶多次抽取升級(jí)工具包(需要改動(dòng)硬件)時(shí)達(dá) 1500 μL
2、精度:在 5-100 μL內(nèi),<0.25% RSD,1-5 μL 內(nèi), <1% , 可變體積
3、樣品黏度范圍:0.2 ~ 50 cp
4、樣品容量:
1 個(gè)樣品盤(pán)上 100 × 2 ml 樣品瓶,
1/2盤(pán)上 40 × 2 ml 樣品瓶
1/2盤(pán)上 15 × 6 ml (僅限安捷倫樣品瓶)
5、進(jìn)樣循環(huán)時(shí)間:般為 50 秒,取決于抽取速度和進(jìn)樣量
6、交叉污染:般 < 0.1 %, < 帶外部針頭清洗時(shí)為 0.05 %
7、操作壓力范圍: 600 bar (60 MPa 或 8702 psi)
安捷倫 1260 Infinity 標(biāo)準(zhǔn)自動(dòng)進(jìn)樣器的性能指標(biāo)
在裝有 900 μL 標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量頭時(shí)有效
1、進(jìn)樣量范圍:
0.1 - 900μL,增量為 0.1μL (推薦增量為 1μL)
使用多次抽取升級(jí)工具包時(shí)(需要改動(dòng)硬件)達(dá) 1800μL
2、精度:
5-2000 μL 內(nèi),峰面積精度般 < 0.5 % RSD
2000 - 5000 μL內(nèi),峰面積精度般 < 1 % RSD
1 - 5 μL內(nèi),峰面積精度般 < 3 % RSD
可變體積
3、樣品黏度范圍:0.2 ~ 5 cp
4、樣品容量:
1 個(gè)樣品盤(pán)上 100 × 2 ml 樣品瓶,
1/2 盤(pán)上 40 × 2 ml 樣品瓶
1/2 盤(pán)上 15 × 6 ml (僅限安捷倫樣品瓶)
5、進(jìn)樣循環(huán)時(shí)間:般為 50 秒,取決于抽取速度和進(jìn)樣量
6、交叉污染:般 < 0.1 %, < 帶外部針頭清洗時(shí)為0.05 %
7、操作壓力范圍: 200 bar (20 MPa 或 2901 psi) 1260 Infinity 性能自動(dòng)進(jìn)樣器的性能指標(biāo) 1、通訊:局域網(wǎng) (CAN)。RS232C, APG-遠(yuǎn)程標(biāo)準(zhǔn),?可選的四個(gè)外部觸點(diǎn)閉合和 BCD 數(shù)字輸出
2、安全功能:滲漏檢測(cè)和安全滲漏處理、維護(hù);區(qū)域低壓、錯(cuò)誤檢測(cè)和顯示
3、進(jìn)樣量范圍:
0.1 - 100 μL,增量為 0.1 μL
帶多次抽取組件(需改動(dòng)硬件)時(shí)達(dá) 1500 μL
4、進(jìn)樣精度:
5 ~ 40 μL內(nèi),<0.25%
2~ 5 μL 內(nèi),<0.5%
1~ 2μL 內(nèi),<0.7%
0.5~ 1μL 內(nèi)<1.5%,
5、進(jìn)樣準(zhǔn)確度:± 1% (10 μL, n=10)
6、樣品黏度范圍:0.2~ 5 cp
7、樣品容量:
2 個(gè)多孔板 (MTP) + 10 × 2 ml 樣品瓶
2 × 54 樣品瓶盤(pán)上的 108 × 2 mL樣品瓶,加上 10 個(gè)附加的 2 mL 樣品瓶
2 x 15 樣品瓶盤(pán)上的 30 × 6 mL 樣品瓶,加上 10 個(gè)附加的 2 mL 樣品瓶
2 × 27 Eppendorf 管樣品盤(pán)上的 54 個(gè)Eppendorf 管 (0.5/1.5/2.0mL)
也兼容安捷倫 1200 系列樣品容量擴(kuò)展,以進(jìn)步擴(kuò)展樣品容量
8、進(jìn)樣循環(huán)時(shí)間:常規(guī) < 30 s 使用以下標(biāo)準(zhǔn)條件:
默認(rèn)抽取速度:200 μL/min
默認(rèn)推出速度:200 μL/min
進(jìn)樣量:5 μL
9、交叉污染 常規(guī)< 0.004 % 或 40 ppm,使用以下條件:
色譜柱:2.1 x 50 mm ZORBAX SB C18, 1.8 μm
樣品:洗必泰溶于水 + 0.1 % TFA
流動(dòng)相:水 + 0.05 % TFA, 乙腈 + 09.045 % TFA
流速:0.5 mL/min
梯度:0 min 30 % B,,3 min 60 % B?
進(jìn)樣量:1 μL 水洗外部針頭 + 0.1 % TFA, 抽取和推出速度 = 100 μL/min
色譜柱溫度:50 °C
MSD API-ES 陽(yáng)極:SIM 離子 505.30
碎裂電壓:70
氣體溫度:250 °C
干氣流速:12 L/min
Vcap:3000V
10、GLP 性:早期維護(hù)反饋(EMF),維護(hù)和錯(cuò)誤信息的電子記錄。
三、柱溫箱(G1316A/B/)
安捷倫 1260 Infinity 柱溫箱
1、溫度范圍:從低于室溫 10℃ 到 80℃
2、溫度穩(wěn)定性:± 0.15℃
3、控溫準(zhǔn)確度:± 0.8℃,校準(zhǔn)后 ± 0.5℃
4、色譜柱容量:三支 30 cm 的色譜柱
5、加熱/;冷卻到設(shè)定溫度的時(shí)間
從室溫到 40℃,需要 5 分種
從 40℃到 20℃需要 10 分鐘
6、內(nèi)部體積:左熱交換器 3 μL;右熱交換器 6 μL
7、GLP:色譜柱識(shí)別模塊,用于 GLP 記錄色譜柱類型
性能指標(biāo)對(duì)于室溫下(25 °C)的蒸餾水,溫度設(shè)定為 40 °C ,流速范圍從 0.1 到 5.0 mL/min時(shí)有效。
四、可變波長(zhǎng)檢測(cè)器:
安捷倫 1260 Infinity 可變波長(zhǎng)檢測(cè)器 (G1314B/F)
1、檢測(cè)器類型:雙光束光度計(jì)
2、光源:氘燈
3、信號(hào)數(shù)量:1
4、大采集速率:80 Hz
5、噪音:± 0.25 x 10-5AU, 在 230 nm* 處
6、漂移:在 230 nm 處, 1 x 10-4AU/小時(shí)
7、線性:上限> 2.5 AU
8、波長(zhǎng)范圍:190 ~ 600 nm
9、波長(zhǎng)準(zhǔn)確度:± 1 nm, 用氘燈進(jìn)行自動(dòng)校準(zhǔn),用氧化鈥濾光片進(jìn)行驗(yàn)證
10、狹縫寬度:整個(gè)波長(zhǎng)范圍內(nèi),般 6.5 nm
11、按時(shí)間編程:波長(zhǎng),極性,峰寬,燈開(kāi)/關(guān)
12、流通池:
標(biāo)準(zhǔn)型:體積 14 μl,光程 10 mm ,大壓力 40 bar(580 psi)
壓型(用于 SFC):體積 14 μl,光程 10 mm,大壓力 400 bar(5802 psi)
微量型:體積 2 μl,光程 3 mm,大壓力 120 bar(1741 psi)
半微量型:體積 5 μL,光程 6 mm,大壓力 40 bar(580 psi)
13、光譜工具:停流光譜掃描
14、模擬輸出:記錄儀/積分儀,100 mV 或 1 V,1 個(gè)信號(hào)輸出
15、通訊:
LAN,控制器局域網(wǎng)(CAN),RS-232C, APG 遠(yuǎn)程控制:就緒;
開(kāi)始、停止和關(guān)閉;
信號(hào)
五. 二極管陣列檢測(cè)器(G1315C/D)
直線形的光路設(shè)計(jì),大限度減少光傳播過(guò)程的能量損失,確保檢測(cè)及光譜掃描靈敏度。所有光學(xué)元件均置于精密的溫度控制,完全避免溫度波動(dòng)引起的基線抖動(dòng)。多種尺寸的流通池,滿足不同流速范圍和檢測(cè)靈敏度的需求。
光源:氘燈和鎢燈
波長(zhǎng)范圍:190~950nm
二極管個(gè)數(shù):1024
全范圍二極管分辨率:0.74nm
狹縫寬度:1、2、4、8、16nm
實(shí)時(shí)信號(hào):G1315D 同時(shí)輸出5個(gè)實(shí)時(shí)信號(hào)
波長(zhǎng)精度:1nm
基線噪音:±1.0′10-5AU at 254 and 750nm(1mL/min甲醇)
基線漂移:2′10-3AU/h at 254nm (1mL/min甲醇)
線性范圍:>2AU
測(cè)量范圍:>2AUFS
帶寬:2~400nm,可設(shè)定步長(zhǎng)1nm
快采樣速率:20Hz(G1315B);
可編程時(shí)間表:波長(zhǎng),峰寬,氘燈開(kāi)/關(guān),信號(hào)自動(dòng)回零,峰反轉(zhuǎn),光譜存儲(chǔ)模式,采樣閾值,采樣時(shí)間
信號(hào)輸出:2個(gè)輸出,100mV或1V
六. 熒光檢測(cè)器(G1321B)
具有多信號(hào)輸出和在線實(shí)時(shí)光譜掃描功能,在進(jìn)樣分析過(guò)程中,可同時(shí)采集激發(fā)光譜或發(fā)射光譜。 便于方法建立。
靈敏度:蒽在激發(fā)波長(zhǎng)400nm發(fā)射波長(zhǎng)的低檢出限(LOD)為10fg;
水在350nm激發(fā)波長(zhǎng)397nm發(fā)射波長(zhǎng)的信噪比S/N >400
光源:閃爍氙燈(標(biāo)準(zhǔn)型20W,經(jīng)濟(jì)型5W)
脈沖模式:?jiǎn)文J?96Hz; 經(jīng)濟(jì)模式74Hz
激發(fā)光柵:凹型全息光柵, 200~700nm波長(zhǎng)范圍, 狹縫寬度20nm
發(fā)射光柵:凹型全息光柵, 280~900nm波長(zhǎng)范圍, 狹縫寬度20nm
實(shí)時(shí)信號(hào):可同時(shí)輸出4個(gè)激發(fā)或發(fā)射波長(zhǎng)的實(shí)時(shí)檢測(cè)信號(hào)
時(shí)間編程參數(shù):響應(yīng)時(shí)間,PMT增益,基線歸零,光譜參數(shù)
光譜采集:激發(fā)和發(fā)射光譜,掃描速度28ms/數(shù)據(jù)點(diǎn)
步進(jìn):10nm
波長(zhǎng)重現(xiàn)性:±0.2nm
波長(zhǎng)準(zhǔn)確性:±3nm
流通池:8mL,耐壓20bar(2MPa),石英材質(zhì)
離線熒光光譜采集流通池:8mL,選配1mL注射器
七. 示差折光檢測(cè)器(G1362A)
短期噪音:±2.5 x 10-9RIU
基線漂移:200 x 10-9RIU/h
示差折光系數(shù)范圍:1.00~1.75
流通池:8mL, 耐壓5bar
溫控范圍:室溫以上5℃~55℃
時(shí)間編程: 色譜峰極性,峰寬
零校準(zhǔn): 自動(dòng)回零
閥功能: 自動(dòng)排氣閥及自動(dòng)溶劑回收閥
pH范圍:2.3~9.5 16、GLP 性:早期維護(hù)反饋(EMF)連續(xù)記錄儀器的使用情況,如燈的使用時(shí)間和用戶設(shè)定期限,并提供反饋信息。對(duì)維護(hù)和錯(cuò)誤進(jìn)行電子記錄。RFID 用于電子記錄流通池和 UV 等的狀況(光程、容積、產(chǎn)品型號(hào)、序列號(hào)、測(cè)試通過(guò)和使用狀況)。使用內(nèi)置的氧化鈥濾光片對(duì)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證。
17、安全與維護(hù):通過(guò)安捷倫手持控制器和安捷倫在線實(shí)驗(yàn)室顧問(wèn)軟件進(jìn)行全面診斷、錯(cuò)誤檢測(cè)和顯示。泄漏檢測(cè)、安全泄漏處理、泄漏輸出信號(hào)(用于關(guān)閉泵系統(tǒng))。主要維護(hù)區(qū)域的電壓較低。
18、其他:電子溫度控制(ETC),用于整個(gè)光學(xué)元件
2、安捷倫1260效液相色譜儀點(diǎn)
提了HPLC 標(biāo)準(zhǔn) 1260 Infinity LC 提了HPLC 的壓力上限!等度泵、四元泵和二元泵系統(tǒng)壓力上限600 bar,流速可達(dá)5 mL/分鐘,等度泵和四元泵系統(tǒng)壓力上限200 bar 時(shí),流速可達(dá)10 mL/分鐘,再加上80 Hz 的檢測(cè)速率,以及提10 倍的靈敏度,使通用性達(dá)到了新水平,并可實(shí)現(xiàn)更的分離度和更快的分離速度。
100% HPLC 兼容性在個(gè)系統(tǒng)上您既可以運(yùn)行已經(jīng)建立并驗(yàn)證的HPLC 方法(無(wú)需更改),也可以將RRLC 推向新的性能水平。
無(wú)限多樣的選擇 1260 Infinity LC 的模塊式設(shè)計(jì)理念及溶劑輸送、進(jìn)樣和檢測(cè)的廣泛選擇,讓您能夠根據(jù)對(duì)色譜性能和靈活性的要求恰當(dāng)?shù)嘏渲媚枰南到y(tǒng)。無(wú)論您的應(yīng)用需求是什么,您都可以充滿信心地獲得更質(zhì)量的數(shù)據(jù),更快地獲得結(jié)果。將模塊混合搭配可配置以下系統(tǒng):
• 二元、四元或等度洗脫的分析型LC
• 毛細(xì)管或納升流速的低流速LC
• 微量、分析型或制備型純化
• 基于工作流程及應(yīng)用的LC 或LC/MS 解決方案:自動(dòng)化方法開(kāi)發(fā)、多方法、無(wú)人值守、通量或容量等解決方案
滿足任何應(yīng)用及預(yù)算的佳解決方案!為了實(shí)現(xiàn)大的靈活性,安捷倫提供了系列產(chǎn)品— 從用于常規(guī)LC 的體式儀器到效LC/MS 系統(tǒng)。您選擇的配置可以優(yōu)化您實(shí)驗(yàn)室的每個(gè)操作環(huán)節(jié),并保證能面相未來(lái)的挑戰(zhàn)對(duì)每個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行所需的升級(jí)。
安捷倫質(zhì)量指數(shù)
3、更靈敏度
1260 Infinity 二極管陣列檢測(cè)器使用了使1290 Infinity LC 成為強(qiáng)大系統(tǒng)的創(chuàng)新技術(shù),以80 Hz 的檢測(cè)速率將HPLC 的靈敏度提了10 倍。再加上該檢測(cè)器卓越的基線性能,您可以檢測(cè)窄的色譜峰,獲得低的檢測(cè)限,使您充滿信心地獲得質(zhì)量的數(shù)據(jù)結(jié)果和更實(shí)驗(yàn)室效率。
提HPLC 的靈敏度…… 配置60 mm 光程安捷倫大光強(qiáng)卡套式流通池后,1260 Infinity 二極管陣列檢測(cè)器峰到峰之間的噪音水平達(dá)到了0.6 μAU/cm (ASTM)。這是對(duì)HPLC 檢測(cè)靈敏度的大改進(jìn),也體現(xiàn)了安捷倫的不斷創(chuàng)新和對(duì)LC 技術(shù)的突出貢獻(xiàn)。
靈敏度不是唯重要的性能性。1260 Infinity DAD 另個(gè)顯著點(diǎn)是不易受示差折光效應(yīng)的影響,從而能夠得到穩(wěn)定的基線
新1260 Infinity LC 提的靈敏度,不僅使結(jié)果更加可信,還讓您獲得了更的效率。
分析痕量組分時(shí),1260 Infinity DAD 為您提供更清晰的結(jié)果。從而使您能夠?qū)悠返募兌鹊贸龈鞔_的結(jié)論。
通常對(duì)漂移基線上的低含量組分峰不可能進(jìn)行自動(dòng)積分,而是需要手動(dòng)重新積分— 這是項(xiàng)極其費(fèi)時(shí)的工作。由于1260 Infinity DAD 靈敏度更、基線更穩(wěn)定,您可以比過(guò)去更加信任自動(dòng)積分的結(jié)果,并節(jié)省了寶貴的時(shí)間。
1260 Infinity DAD 更的靈敏度意味著您將有更多的機(jī)會(huì)直接分析樣品,免除了分析前進(jìn)行濃縮等復(fù)雜、費(fèi)時(shí)的樣品處理。
在過(guò)去的幾年中,法規(guī)機(jī)構(gòu)不斷要求更低的檢測(cè)限。有了1260 Infinity DAD,您完全可以放心,您進(jìn)行的這項(xiàng)安全投資將能滿足未來(lái)幾年內(nèi)不斷增長(zhǎng)的需求。
4、更強(qiáng)的分析能力
所有1260 Infinity LC 的組件—如泵、自動(dòng)進(jìn)樣器和閥,在分析流速范圍內(nèi),現(xiàn)在都可以在達(dá)600 bar 的壓力下操作,達(dá)到了效率、數(shù)據(jù)質(zhì)量和穩(wěn)定性的新水平,為您的結(jié)果提供了的置信度。
HPLC 和RRLC 均能兼顧,即使在今天,許多已建立的方法仍然在使用大粒徑色譜柱。反之,新開(kāi)發(fā)的方法更常使用小粒徑柱,后者能提供更的分離效率。有了更的分離效率可以通過(guò)減少柱長(zhǎng)縮短分離時(shí)間;也可以保持柱長(zhǎng)和分離時(shí)間,但獲得更的色譜分離度。
購(gòu)買(mǎi)1260 Infinity 泵,您進(jìn)行的是項(xiàng)適應(yīng)未來(lái)需求的投資—并沒(méi)有在LC 系統(tǒng)上花費(fèi)更多的經(jīng)費(fèi)。如果您想發(fā)掘單位時(shí)間內(nèi)大的分離度,可以詳細(xì)考察下1290 Infinity LC 系統(tǒng),其分析能力是1260 Infinity LC 的2倍—是其它HPLC 系統(tǒng)的3 倍。
全面反向兼容性 1260 Infinity LC 為您提供全面反向兼容性。這意味著您可以在同系統(tǒng)上運(yùn)行已經(jīng)建立并驗(yàn)證的方法。
如果您的分離復(fù)雜性中等,在色譜峰之間有足夠的分離度,使用具有同樣分離效率的亞-2-微米短柱將大大縮短分析時(shí)間,從而顯著提工作通量。
采用更小粒徑色譜柱提分析的分離度,使相鄰洗脫化合物得到更好分離。提結(jié)果的置信度,減少不確定結(jié)果和重復(fù)分析的數(shù)量。
5、Agilent 1260 Infinity 四元泵和等度泵液相色譜系統(tǒng)
用1260 Infinity 等度泵和四元泵液相色譜系統(tǒng),將標(biāo)準(zhǔn)HPLC 應(yīng)用提到新水平。由于有了更質(zhì)量的數(shù)據(jù)和更快地獲得分析結(jié)果的能力,您實(shí)驗(yàn)室的效率和結(jié)果的可靠性將得到提。
標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用的佳選擇填充常規(guī)填料、亞二微米填料或表面多孔填料的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)徑4.6 mm 和3.0 mm ID 色譜柱,非常適用于1260 Infinity 等度泵和四元泵液相色譜系統(tǒng)。您可以輕松而放心地運(yùn)行現(xiàn)有應(yīng)用方法,而且還有足夠的空間優(yōu)化方法或使用先進(jìn)的方法和色譜柱技術(shù)。甚至還有足夠的流速可以運(yùn)行半制備應(yīng)用方法—只需要增添1260 Infinity 餾分收集器。
適應(yīng)未來(lái)發(fā)展、可升級(jí)的投資 1260 Infinity 等度泵和四元泵都是基于同樣原理而設(shè)計(jì)的,除四元泵比例閥和新的集成式脫氣單元外二者基本相同。這意味著您可以從等度泵系統(tǒng)開(kāi)始,以后再將泵升級(jí)為四元泵系統(tǒng)。再進(jìn)步添加1260 Infinity 甚至1290 Infinity 組件,可使您的系統(tǒng)變成適用于任何應(yīng)用的端液相色譜。
5、更的性能更低的價(jià)格
1260 Infinity 二元泵液相色譜系統(tǒng)不僅能提供RRLC 結(jié)果,而且還顯著提UV 靈敏度。其可調(diào)節(jié)的延遲體積使其既適用于標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)徑色譜柱,也可作為MS 檢測(cè)的前端分離儀器。
更的檢測(cè)性能新的1260 Infinity 二元泵液相色譜系統(tǒng)基于成功的1200 系列分離度快速液相色譜系統(tǒng),由于有了新1260 Infinity 二極管陣列檢測(cè)器的檢測(cè)性能,可以提供等同于RRLC 的功能。與您已有的HPLC 和RRLC 方法全面反向兼容,且所有這些主要性能改進(jìn)都是以更具吸引力的價(jià)位提供。
更通量 1260 Infinity 二元泵液相色譜系統(tǒng)獨(dú)的通量配置能大限度地提需要分析大量樣品的實(shí)驗(yàn)室的效率。當(dāng)用根色譜柱進(jìn)行分析時(shí),同時(shí)用再生泵對(duì)另根色譜柱進(jìn)行清洗和再生。這種通量配置可以將分析周期縮短50%,每日可達(dá)到2000個(gè)樣品的分析通量。
使用大樣品容量的1290 Infinity LC 進(jìn)樣器HTS 或HTS 得到大樣品容量,并受益于1200 Infinity 系列的全混搭功能!更的峰容量
在1260 Infinity 二元泵液相色譜系統(tǒng)上使用ZORBAX RRHT 長(zhǎng)柱,可獲得700 多峰容量,“相當(dāng)于氣相色譜的分離度”。實(shí)例中顯示用ZORBAX RRHT SB-C18 柱(2.1 x 150 mm, 1.8 μm)分析BSA 胰酶裂解產(chǎn)物。
8Agilent 1260 HPLC高效液相色譜儀SOP
Agilent 1260 HPLC效液相色譜儀SOP
效液相色譜
. 簡(jiǎn)介
儀器型號(hào):Agilent 1200 HPLC效液相色譜
儀器廠商:美安捷倫 公司
儀器性能: 流速范圍:0.001~5.0mL/min, 0.001mL/min步進(jìn);壓力范圍: 0-40 MPa (0-400 bar, 0-5880psi);梯度組成精密度:<0.15% SD (1mL/min)。 可測(cè)項(xiàng)目:可用于痕量分析,其檢測(cè)限為ppb~ppm級(jí)。 樣品要求:樣品般需預(yù)處理。
二、實(shí)驗(yàn)原理
分配色譜原理:主要基于樣品分子在流動(dòng)相和固定相間的溶解度不同(分配作用)而實(shí)現(xiàn)分離的液相色譜分離模式。 C18柱-反相HPLC(reversed phase HPLC): 由非極性固定相和極性流動(dòng)相所組成的液相色譜體系。其代表性的固定相是十八烷基鍵合硅膠,代表性的流動(dòng)相是甲醇和乙腈。是當(dāng)今液相色譜的主要分離模式,幾乎可用于所有能溶于極性或弱極性溶劑中的有機(jī)物質(zhì)的分離。 二極管陣列檢測(cè)器(diode-array detector, DAD) 以光電二極管陣列作為檢測(cè)元件的UV-VIS檢測(cè)器,它可構(gòu)成多通道并行工作,同時(shí)檢測(cè)由光柵分光,再入射到陣列式接受器上的全部波長(zhǎng)的信號(hào),然后,對(duì)二極管陣列快速掃描采集數(shù)據(jù),得到的是時(shí)間、光強(qiáng)度和波長(zhǎng)的三維譜圖。(Agilent 1200 DAD全掃描波長(zhǎng)范圍為190nm-950nm) Agilent 1200 HPLC液相色譜儀的工作過(guò)程:輸液泵將流動(dòng)相(經(jīng)過(guò)在線過(guò)濾器)以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在進(jìn)入色譜柱之前通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分因在固定相中的分配系數(shù)不同而被分離,并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器,檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。
三、實(shí)驗(yàn)步驟
開(kāi) 機(jī)
1) 將待測(cè)樣品按要求前處理,準(zhǔn)備HPLC所需流動(dòng)相,檢查線路是否連接完好,廢液瓶是否夠用等。
2) 開(kāi)機(jī)。打開(kāi)電腦、HPLC各組件電源、打開(kāi)軟件。
3) 打開(kāi)工作界面,按操作要求趕流動(dòng)相氣泡。(排氣:打開(kāi)“Purge”閥,點(diǎn)擊“Pump”圖標(biāo),點(diǎn)擊“Setup pump”選項(xiàng),進(jìn)入泵編輯畫(huà)面,設(shè)Flow:3-5ml/min,點(diǎn)擊“OK”。 點(diǎn)擊“ Pump ”圖標(biāo),點(diǎn)擊“Pump control”選項(xiàng),選中“On”,點(diǎn)擊“OK”,則系統(tǒng)開(kāi)始Purge,直到管線內(nèi)(由溶劑瓶到泵入口)無(wú)氣泡為止,切換通道(A-B-C)繼續(xù)Purge,直到所有要用通道無(wú)氣泡為止。點(diǎn)擊“Pump”圖標(biāo),點(diǎn)擊“Pump Control”選項(xiàng),選中“Off”,點(diǎn)擊“Ok”關(guān)泵, 關(guān)閉Purge valve。 點(diǎn)擊“Pump”圖標(biāo),點(diǎn)擊“Setup pump”選項(xiàng),設(shè)Flow:1.5ml/min。)
4) 配置儀器 (配置1200系統(tǒng)模塊,根據(jù)需要配置)
5) 建立平衡柱子分析方法,保存并運(yùn)行。
編輯方法及樣品分析
1) 方法信息:從“Method”菜單中選擇“Edit entire method” 項(xiàng),如上圖所示選中除“Dataanalysis ”外的三項(xiàng),點(diǎn)擊“Ok”,進(jìn)入下畫(huà)面。在“Method Comments”中寫(xiě)入方法的信息。點(diǎn)擊“Ok” 進(jìn)入下畫(huà)面。
2) 自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定:選擇合適的進(jìn)樣方式, “Standard Injection”----只能輸入進(jìn)樣體積,此方式無(wú)洗針功能。“Injection with Needle Wash”----可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶位置,此方式針從樣品瓶抽完樣品后,會(huì)在洗瓶中洗針。“Use injectorprogram”---可以點(diǎn)擊“Edit ”鍵進(jìn)行進(jìn)樣程序編輯。點(diǎn)擊“Ok”進(jìn)入下畫(huà)面。
3) 泵參數(shù)設(shè)定:(以四元泵為例)在“Flow”處輸入流量,如1.5ml/min , 在“Solvent B”處輸入70,(A=100-B-C-D) ,也可Insert 行”Timetable”,編輯梯度。在“Pressure LimitsMax”處輸入柱子的大耐壓,以保護(hù)柱子。點(diǎn)擊“Ok”進(jìn)入下畫(huà)面。
4) 柱溫箱參數(shù)設(shè)定:在”Temperature”下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度,并選中它。
5) DAD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定::檢測(cè)波長(zhǎng):般選擇大吸收處的波長(zhǎng)。
樣品帶寬BW: 般選擇大吸收值半處的整個(gè)寬度。參比波長(zhǎng):般選擇在靠近樣品信號(hào)的無(wú)吸收或低吸收區(qū)域 。參比帶寬BW:至少要與樣品信號(hào)的帶寬相等,許多情況下用100nm作為缺省值。Peak width(Response time):其值盡可能接近要測(cè)的窄峰峰寬。Slit-狹縫窄,光譜分辨率;寬時(shí),噪音低。同時(shí)可以輸入采集光譜方式,步長(zhǎng),范圍,閾值。選中所用的燈。
6) FLD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定: Excitation A: 激發(fā)波長(zhǎng):200-700nm,步長(zhǎng)為1nm,或Zero Order。Emission: 發(fā)射波長(zhǎng): 280-900nm, 步長(zhǎng)為1nm,或Zero Order。同時(shí)可以輸入范圍Range、步長(zhǎng)step、采集光譜。
7) 運(yùn)行序列:新建序列,在序列參數(shù)中輸入樣品信息,在序列表中輸入樣品位置,方法等,運(yùn)行該序列,等儀器顯示ready,可運(yùn)行樣品
數(shù)據(jù)分析
1) 從“View”菜單中,點(diǎn)擊“Data analysis”進(jìn)入數(shù)據(jù)分析畫(huà)面。
2) 從“File”菜單選擇“Load signal”, 選中您的數(shù)據(jù)文件名, 則數(shù)據(jù)被調(diào)出。
3) 從“Integration”菜單中選擇“Integration Events”選項(xiàng),如下圖所示。選擇合適的“Slope sensitivity”,“Peak width”,“Area reject”,“Height reject”。
4) 從“Integration”菜單中選擇“Integrate”選項(xiàng), 則數(shù)據(jù)被積分。
5) 如積分結(jié)果不理想,則修改相應(yīng)的積分參數(shù),直到滿意為止。
關(guān)機(jī) 1) 關(guān)機(jī)前,先關(guān)燈,用相應(yīng)的溶劑充分沖洗系統(tǒng)。
2) 退出化學(xué)工作站,依提示關(guān)泵,及其它窗口,關(guān)閉計(jì)算機(jī)(用shut down
3) 關(guān))。
4) 關(guān)閉Agilent 1200各模塊電源開(kāi)關(guān)。
四、Agilent 1200 LC維護(hù)保養(yǎng):
1) 色譜柱長(zhǎng)時(shí)間不用,存放時(shí),柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑,兩端封死(乙睛/甲醇適于反相色譜柱,正相色譜柱用相應(yīng)的有機(jī)相)。
2) 流動(dòng)相使用前必須過(guò)濾,不要使用多日存放的蒸餾水(易長(zhǎng)菌)。
3) 使用含鹽流動(dòng)相,要配制90%水+10%異丙醇,開(kāi)啟seal-wash清洗泵,
4) 溶劑不能干涸。
10產(chǎn)品相冊(cè)
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