原子吸收光譜儀
1設(shè)備概述
儀器提供了1~9點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)的濃度校準(zhǔn),可用單標(biāo)樣進(jìn)行斜率重調(diào),設(shè) 有直線回歸、曲線擬合、線性和非線性標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定,基線補(bǔ)償以及平 均值、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等功能
AA6810GF型原子吸收石墨爐控制系統(tǒng)概述:其用于無(wú)火焰加熱方式原子吸收分析,由PC機(jī)進(jìn)行全面控制。儀器由兩部份組成:是石墨爐電源控制器;二是石墨爐體裝置(即石墨爐原子化器),它安放在原子吸收分光光度計(jì)燃燒室中。
2基本組成
原子化器主要有兩大類(lèi),即火焰原子化器和電熱原子化器;鹧嬗卸喾N火焰,目前普遍應(yīng)用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計(jì),就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。
火焰原子吸收分光光度計(jì),利用空氣—乙炔測(cè)定的元素可達(dá)30多種,若使用氧化亞氮—乙炔火焰,測(cè)定的元素可達(dá)70多種。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差,應(yīng)用不普遍?諝—乙炔火焰原子吸收分光光度法,般可檢測(cè)到PPm級(jí)(10-6),精密度1%左右。產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì),都可配備各種型號(hào)的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發(fā)生器,可測(cè)定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。般靈敏度在ng/ml級(jí)(10-9),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測(cè)定。
石墨爐原子吸收分光光度計(jì),可以測(cè)定近50種元素。石墨爐法,進(jìn)樣量少,靈敏度,有的元素也可以分析到pg/mL級(jí)。
3結(jié)構(gòu)特征
通常原子處于基態(tài),對(duì)于每種元素,其原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需 能量是定的,這種定的能量稱(chēng)為征譜線。在原子吸收光譜法中,利 用空心陰極燈作為光源,發(fā)射某元素征波長(zhǎng)光,通過(guò)原子蒸氣以后,原 子蒸氣對(duì)該征波長(zhǎng)光產(chǎn)生吸收,根據(jù)光的吸收程度計(jì)算元素原子濃度。
當(dāng)光強(qiáng)度為I0的光束通過(guò)原子濃度為C的媒質(zhì)時(shí),光強(qiáng)度減弱至I,它 遵循郎伯-比爾吸收定律:
I0 : 入射征譜線輻射光強(qiáng)度
I: 出射征譜線輻射光強(qiáng)度
k: 吸收系數(shù)
L: 征輻射光經(jīng)過(guò)火焰路程
C: 原子濃度
AA6810原子吸收分光光度計(jì)主機(jī)主要是由個(gè)光學(xué)系統(tǒng),個(gè)信號(hào)系統(tǒng)和 個(gè)氣體控制系統(tǒng)所組成。
AA6810的信號(hào)系統(tǒng)框圖、光學(xué)系統(tǒng)和氣體控制系統(tǒng)分別見(jiàn)圖1-3、 圖 1-4、 圖1-5。
4工作原理
元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸汽,對(duì)空心陰極燈發(fā)射的征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在定濃度范圍內(nèi),其吸收強(qiáng)度與試液中被測(cè)元素的含量成正比。其定量關(guān)系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I為透射光強(qiáng)度;I0為發(fā)射光強(qiáng)度;T為透射比;L為光通過(guò)原子化器光程(長(zhǎng)度),每臺(tái)儀器的L值是固定的;C是被測(cè)樣品濃度;所以A=KC。
利用待測(cè)元素的共振輻射,通過(guò)其原子蒸汽,測(cè)定其吸光度的裝置稱(chēng)為原子吸收分光光度計(jì)。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結(jié)構(gòu)形式。其基本結(jié)構(gòu)包括光源,原子化器,光學(xué)系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)。它主要用于痕量元素雜質(zhì)的分析,具有靈敏度及選擇性好兩大主要優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于各種氣體,金屬有機(jī)化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測(cè)定每種元素均需要相應(yīng)的空心陰極燈,這對(duì)檢測(cè)工作帶來(lái)不便。
原子吸收分光光度計(jì)石墨爐系統(tǒng)是種門(mén)用于測(cè)定痕量金屬元素的儀器。將被測(cè)樣品注入石墨管內(nèi),經(jīng)過(guò)不同溫度的加溫使樣品分別經(jīng)過(guò)干燥階段去除樣品中水分,灰化階段去除基體干擾,原子化階段使樣品中被測(cè)的元素原子化,后經(jīng)過(guò)溫清洗階段去除留在石墨管中殘余的樣品。在原子化時(shí)樣品對(duì)征譜線(某波長(zhǎng)的光)的吸收與樣品中某待測(cè)元素的含量成正比關(guān)系。經(jīng)過(guò)運(yùn)算求得待測(cè)元素的含量。石墨爐系統(tǒng)主要作用 是在惰性氣體保護(hù)下,用程序加溫的方法使試樣分離掉水份和其他雜質(zhì),并且不損失原試樣中被測(cè)元素的含量,使被測(cè)元素充分原子化,得以靈敏、準(zhǔn)確地測(cè)定樣品中被測(cè)元素的含量。
原子吸收光譜分析法是利用基態(tài)原子對(duì)征波長(zhǎng)的輻射吸收現(xiàn)象的 種測(cè)量方法。通常原子處于基態(tài),對(duì)于每種元素,其原子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需能量是定的,這種定的能量稱(chēng)為征譜線。在原子吸收光譜法中,利 用空心陰極燈作為光源,發(fā)射某元素征波長(zhǎng)光,通過(guò)原子蒸氣以后,原 子蒸氣對(duì)該征波長(zhǎng)光產(chǎn)生吸收,根據(jù)光的吸收程度計(jì)算元素原子濃度。
AA6810GF氣路原理
AA6810GF氣路原理如圖1-1所示,從氬氣鋼瓶輸出壓力為0.4MPa的保護(hù) 氣體從AA6810GF的背面氣源接口處進(jìn)入儀器,儀器氣路內(nèi)部的輸入通道中裝有壓力傳感器,當(dāng)輸入壓力不足時(shí),它會(huì)發(fā)信號(hào)給計(jì)算機(jī),計(jì)算機(jī)停止工作并報(bào)警。由內(nèi)氣1、內(nèi)氣2電磁閥及相關(guān)氣阻組成管內(nèi)保護(hù)氣體通路,由計(jì)算機(jī)控制其相應(yīng)的組合,可將管內(nèi)保護(hù)氣體分成0、100ml/min、 200ml/min及300ml/min 4 檔輸出。管外保護(hù)氣體由外氣電磁閥控制,輸出 流量為固定的400ml/min。通過(guò)計(jì)算機(jī)控制壓緊電磁閥的通斷來(lái)達(dá)到壓緊及打開(kāi)石墨爐體的目的。
AA6810GF電氣工作原理
儀器主要是通過(guò)CPU及可編程邏輯來(lái)實(shí)現(xiàn)原子化時(shí)石墨爐體溫度的PID控制、對(duì)自動(dòng)進(jìn)樣器的控制,對(duì)循環(huán)水系統(tǒng)的控制以及與AA6810F主機(jī)的通訊。另外,當(dāng)控制器氣壓、爐體溫度發(fā)生異常時(shí),由CPU及可編程邏輯電路組合可形成雙重保險(xiǎn)的功能。AA6810GF的具體工作如圖1-2所示。
5技術(shù)指標(biāo)
AA6810原子吸收分光光度計(jì)的技術(shù)規(guī)格
波長(zhǎng)準(zhǔn)確度:±0.15nm
波長(zhǎng)重復(fù)性:≤0.1nm
火焰法測(cè)銅征濃度:≤0.02(μg/ml)/1%
火焰法測(cè)銅檢出限:≤0.004μg/ml
火焰法測(cè)銅精密度:≤0.5%
AA6810GF石墨爐原子化器
征量:鎘(Cd): ≤1pg ;銅(Cu): ≤10pg
檢出限:鎘(Cd): ≤2pg
精密度:鎘(Cd): ≤3% ;銅(Cu): ≤3%
背景校正能力:≥50倍
AA6810原子吸收分光光度計(jì)工作條件
工作電壓: 220V±22V,50Hz
功率消耗: 600W
環(huán)境溫度: +15℃~+25℃ 相對(duì)濕度≤70%
AA6810GF石墨爐原子化器工作條件
工作電壓: 220V ±22V 30A 50Hz
功率消耗: 220V,2700℃時(shí) 約5000W
環(huán)境溫度: +15℃~+25℃ 相對(duì)濕度≤70%
原子吸收火焰的技術(shù)指標(biāo):
1. 單色器
單色器類(lèi)型: Czerny-Turner系統(tǒng)
波長(zhǎng)范圍: 190.0nm~900.0nm
波長(zhǎng)準(zhǔn)確度: ±0.15nm
波長(zhǎng)重復(fù)性: ≤ 0.1nm
光柵閃耀波長(zhǎng): 250nm
2. 光譜帶寬: 0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7nm,1nm,2.0nm
3. 分辨率
光譜帶寬0.2nm,在波長(zhǎng)232.0nm附近能分開(kāi)鎳三線,即231.0nm、 231.6nm、232.0nm或錳雙線,即279.5nm和279.8nm。
4. 光度計(jì)
* 單光束“交流”系統(tǒng)(脈沖光源)。
* 氘燈作為連續(xù)光譜用來(lái)做背景校正。
5. 讀數(shù)
常規(guī)的四位數(shù)字顯示和擴(kuò)展條件下的五至六位數(shù)字,顯示出相應(yīng)模式 的吸光度、濃度、發(fā)射強(qiáng)度以及燈電流和負(fù)壓值。讀數(shù)可被打印、 作圖、制表。
讀數(shù)方式: 連續(xù)、峰、峰面積
信號(hào)方式: 原子吸收、背景吸收、背景校正、發(fā)射強(qiáng)度
積分時(shí)間: 0.1~99秒(增量0.1秒)
標(biāo)尺擴(kuò)展: 0.1~30倍
吸光度范圍:0.000~2.500(Abs)
波長(zhǎng)顯示: 四位數(shù)字顯示
能量顯示: 兩位數(shù)字顯示
6. PC機(jī)菜單和功能
* 通過(guò)菜單設(shè)置燈電流、負(fù)壓、工作波長(zhǎng)和其它工作條件
* 波長(zhǎng)掃描速率可變和自動(dòng)找峰,背景校正能量自動(dòng)平衡、可自動(dòng)增益 和調(diào)零
* 1~9點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)濃度校準(zhǔn)和點(diǎn)標(biāo)樣斜率重調(diào)
* 1~9點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)的直線回歸、曲線擬合、線性和非線性標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)量
* 平均值精密度計(jì)算
* 操作錯(cuò)誤指示
7. 氣體控制
* 采用安全聯(lián)鎖措施
* 只有在正常的氣體壓力,燃燒器安裝正確的情況下允許點(diǎn)火
* 空氣乙炔,笑氣乙炔兩種方式可供選擇,氣體流量可被檢測(cè)和調(diào)節(jié)
* 自動(dòng)點(diǎn)火只能在空氣/乙炔模式進(jìn)行,當(dāng)火焰換到笑氣/乙炔模式時(shí), 乙炔流量自動(dòng)增加
* 對(duì)斷電、斷氣等情況能自動(dòng)關(guān)氣熄火
* 對(duì)錯(cuò)誤操作不予理會(huì)
8. 燃燒系統(tǒng)
* 帶防爆裝置的預(yù)混合霧化室
* 采用帶有效的玻璃霧化器
9. 穩(wěn)定性:
在正常的條件下,儀器和銅燈預(yù)熱半小時(shí)后,在不點(diǎn)火狀態(tài)下對(duì)銅譜 線324.7nm測(cè)定基線穩(wěn)定性,漂移量≤0.004Abs/30min。
10. 典型元素測(cè)定:
元素 波長(zhǎng) 靈敏度 (征濃度) 檢測(cè)限
(nm) (μg/ml)1% (μg/ml)
Cu 324.8 ≤0.02 ≤0.004
11. 精密度: ≤ 0.5%(AA 火焰 Cu)
12. 電源: 220V±22V,50Hz,200W
尺寸、重量
尺寸:AA6810主機(jī) 700mm(寬)×550mm(深)×530mm()(燃燒室)
凈重:75kg
原子吸收石墨爐的技術(shù)規(guī)格
1. 加溫步數(shù): 20步
2. 名義溫度: 20℃~3000℃
3. 斜率升溫時(shí)間: 0s~999s
4. 保持加溫時(shí)間: 1s~999s(斜率升溫時(shí)間和保持加溫時(shí)間兩者之 和不大于999s)
5. 需用的惰性氣體: 氬氣,入口壓力為0.4MPa
6. 冷卻水: 自來(lái)水或循環(huán)水,水源流量不低于2L/min
7. 顯示方式: 由主機(jī)工作站顯示石墨爐界面
8. 具有氣體壓力欠壓報(bào)警,爐體過(guò)熱報(bào)警功能
9. 具有與原子吸收主機(jī)通訊的RS-232接口
10. 具有大功率升溫功能(1500℃~3000℃)
11. 具有手控加溫功能(1000℃~3000℃)
12. 與原子吸收儀器聯(lián)機(jī)測(cè)試樣品
Cd 征量≤1×10 -12g
Cu 征量≤1×10 -11g
13. 檢出限:Cd≤2×10 -12g
14. 精密度 RSD≤3% (Cu,Cd)
15. 背景校正能力:≥50倍
16. 使用條件
工作電壓: 220V ±22V 30A 50Hz
功率消耗: 220V,2700℃時(shí) 約5000W
環(huán)境溫度: +10℃~+30℃ 相對(duì)濕度≤85%
17. 尺寸
石墨爐電源控制器:280mm×550mm×450mm
18. 重量
AA6810GF石墨爐系統(tǒng): 60kg
石墨爐系統(tǒng)參數(shù)
大升溫速率 |
≥3000℃/s |
石墨爐工作溫度 |
室溫--3000℃ |
征量 |
Cd:1.0×10 -12g,Cu:2.0×10 -12g g |
精密度(相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差) |
Cd≤3%,Cu≤3% |
重量 |
80kg |
尺寸 |
700×550×440(mm) |
安全 |
220V供電,過(guò)電流保護(hù),保護(hù)氣體壓力不足報(bào)警/過(guò)溫自動(dòng)停止升溫 |
6儀器特點(diǎn)
★ 穩(wěn)定可靠石墨爐原子化系統(tǒng),采用PID技術(shù),使控溫更精準(zhǔn);
★ 采用美安捷倫科技的優(yōu)秀設(shè)計(jì),儀器穩(wěn)定性,使用壽命長(zhǎng);
★ 靈活的在線稀釋系統(tǒng)可大大簡(jiǎn)化分析操作,提分析效率;
★ 先進(jìn)可靠的安全保護(hù)系統(tǒng),全方位的保護(hù)操作人員的安全;
★ 實(shí)現(xiàn)對(duì)異常情況的安全控制,如壓力不足、漏氣、熄火等;
★ 使用靈敏度的火焰?zhèn)鞲衅,?shí)時(shí)監(jiān)控火焰狀態(tài);
★ 同類(lèi)儀器體積較小700mm×550mm×440mm;
★ 簡(jiǎn)潔升降臺(tái)結(jié)構(gòu),使用戶(hù)調(diào)節(jié)更方便;
★ 火焰和石墨爐10秒鐘之內(nèi)完成切換;
★ 優(yōu)秀的石墨爐精度自動(dòng)進(jìn)樣技術(shù);
6810F火焰原子吸收分光光度計(jì)(標(biāo)準(zhǔn)型)
★ 6燈燈塔,并可多燈同時(shí)預(yù)熱;
★ 分辨率【光譜帶寬0.2nm時(shí)能分開(kāi)錳雙線(279.5和
279.8)<20%】;
★ 六檔狹縫自動(dòng)切換0.1、0.2、0.4、0.7、1.0、2.0;
★ 軟件升級(jí)免費(fèi);
★ 體積小,自動(dòng)化程度;
★ 自吸收扣背景,氘燈扣背景。
全自動(dòng)氣體控制
采用二進(jìn)制代碼控制數(shù)個(gè)電磁閥“開(kāi)啟”和“關(guān)閉”的氣體流量控制,能自動(dòng)完成空氣/乙炔、笑氣/乙炔的安全點(diǎn)火、熄火和切換,結(jié)構(gòu)可靠,故障率極低。能自動(dòng)優(yōu)化助燃?xì)馀c燃?xì)饬髁勘,能始終如地保持二者的佳恒定比值,并實(shí)施全自動(dòng)的監(jiān)控,從而確;鹧娣ǖ撵`敏度與良好的重現(xiàn)性。
火焰安全性
火焰?zhèn)鞲衅髯R(shí)別所有火焰類(lèi)型,包括氫氣,確保安全點(diǎn)火和切換,
并監(jiān)視火焰狀態(tài)。氣路壓力傳感器,可在突然熄火或回火時(shí)自動(dòng)安全
地切斷氣路,并發(fā)出警告。燃燒器插入連鎖等確;鹧姘踩。
★ 靈敏度火焰探頭實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)火焰狀態(tài)
★ 空氣、乙炔、笑氣壓力不足報(bào)警
★ 燃燒器插入連鎖確;鹧姘踩
★ 電源中斷,自動(dòng)切斷燃?xì)?/div>
光學(xué)穩(wěn)定性
體化的懸浮式避震光學(xué)平臺(tái)設(shè)計(jì),光學(xué)系統(tǒng)抗
震能力增強(qiáng),由溫度變化造成的機(jī)械變形對(duì)光學(xué)系統(tǒng)
的影響減少,即使長(zhǎng)期使用光信號(hào)依然能保持穩(wěn)定。
可選配附件
★ 石墨爐系統(tǒng)
★ 自動(dòng)進(jìn)樣器
★ 氫化物發(fā)生器
6810M火焰原子吸收分光光度計(jì)(經(jīng)濟(jì)型)
該系列產(chǎn)品分析精度,人性化設(shè)計(jì)考慮周全,能夠充分
滿(mǎn)足不同用戶(hù)的各種異需求。并可根據(jù)不同的分析需求,選
配石墨爐控制器、自動(dòng)進(jìn)樣器、氫化物發(fā)生器等,廣泛應(yīng)用于
生物、食品、地質(zhì)、冶金、建筑、材料、醫(yī)藥、環(huán)境、石油化
工及科研等各個(gè)領(lǐng)域。
6810M火焰原子吸收經(jīng)濟(jì)型是在標(biāo)準(zhǔn)型的基礎(chǔ)上,考慮用戶(hù)常用功能,對(duì)部分性能做了選擇性取舍,區(qū)別如下:
項(xiàng)目 |
經(jīng)濟(jì)型配置 |
標(biāo)準(zhǔn)型配置 |
|
光學(xué)性能 |
波長(zhǎng)重復(fù)性 |
±0.1nm |
±0.1nm |
波長(zhǎng)準(zhǔn)確性 |
全波段±0.2nm |
全波段±0.15nm |
|
吸光度范圍 |
0–2.5ABS |
0–2.5ABS |
|
靜態(tài)基線漂移 |
≤0.002ABS/30min(Cu) |
≤0.002ABS/30min(Cu) |
|
光柵數(shù) |
1800條/mm |
1800條/mm |
|
分辨率 |
光譜帶寬0.2nm時(shí)能分開(kāi)錳雙線(279.5和279.8) |
光譜帶寬0.2nm時(shí)能分開(kāi)錳雙線(279.5和279.8) |
|
火焰系統(tǒng) |
空氣-乙炔火焰燃燒頭 |
100mm(可選配笑氣功能) |
100mm(可選配笑氣功能) |
氣體流量控制 |
手動(dòng) |
自動(dòng) |
|
氣體壓力不足報(bào)警 |
有 |
有 |
|
火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè) |
無(wú) |
有 |
|
點(diǎn)火動(dòng)態(tài)基線漂移 |
≤0.004ABS/30min(Cu) |
≤0.004ABS/30min(Cu) |
|
靈敏度(Cu)征濃度 |
≤0.025µg/ml/1% |
≤0.02µg/ml/1% |
|
檢出限 |
≤0.008µg/mL |
≤0.004 µg/mL |
|
精密度 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS) |
≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS) |
|
燈架 |
4燈位 |
6燈位 |
|
狹縫 |
0.1, 0.2 , 0. 4, 1.0 ( 4檔) |
0.1, 0.2, 0.4, 0.7,1.0, 2.0 (6檔) |
|
霧化器 |
工程塑料 |
不銹鋼 |
|
扣背景 |
氘燈扣背景 |
氘燈、自吸收扣背景 |
|
軟件升級(jí) |
收費(fèi) |
免費(fèi) |
|
石墨爐擴(kuò)展功能(接口) |
收費(fèi) |
預(yù)裝 |
7設(shè)備分類(lèi)
石墨爐原子化器的優(yōu)點(diǎn)是:原子化效率,在可調(diào)的溫下試樣利用率 達(dá)100%,靈敏度,試樣用量少,適用于難熔元素的測(cè)定。缺點(diǎn)是:試樣組成不均勻性的影響較大,測(cè)定精密度較低,共存化合物的干擾比火焰原子化法大,干擾背景比較嚴(yán)重,般都需要校正背景。
應(yīng)用
原子吸收光譜分析現(xiàn)已廣泛用于各個(gè)分析領(lǐng)域,主要有四個(gè)方面:理論研究;元素分析;有機(jī)物分析;金屬化學(xué)形態(tài)分析
1. 理論研究中的應(yīng)用:
原子吸收可作為物理和物理化學(xué)的種實(shí)驗(yàn)手段,對(duì)物質(zhì)的些基本性能進(jìn)行測(cè)定和研究。電熱原子化器容易做到控制蒸發(fā)過(guò)程和原子化過(guò)程,所以用它測(cè)定些基本參數(shù)有很多優(yōu)點(diǎn)。用電熱原子化器所測(cè)定的些有元素離開(kāi)機(jī)體的活化能、氣態(tài)原子擴(kuò)散系數(shù)、解離能、振子強(qiáng)度、光譜線輪廓的變寬、溶解度、蒸氣壓等。
2. 元素分析中的應(yīng)用:
原子吸收光譜分析,由于其靈敏度、干擾少、分析方法簡(jiǎn)單快速,現(xiàn)巳廣泛地應(yīng)用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域,目前原子吸收巳成為金屬元素分析的強(qiáng)有力工具之,而且在許多領(lǐng)域巳作為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。 原子吸收光譜分析的點(diǎn)決定了它在地質(zhì)和冶金分析中的重要地位,它不僅取代了許多般的濕法化學(xué)分析,而且還與X- 射線熒光分析,甚至與中子活化分析有著同等的地位。目前原子吸收法巳用來(lái)測(cè)定地質(zhì)樣品中70多種元素,并且大部分能夠達(dá)到足夠的靈敏度和很好的精密度。鋼鐵、合金和純金屬中多種痕量元素的分析現(xiàn)在也多用原子吸收法。 原子吸收在食品分析中越來(lái)越廣泛。食品和飲料中的20多種元素巳有滿(mǎn)意的原子吸收分析方法。生化和臨床樣品中必需元素和有害元素的分析現(xiàn)巳采用原子吸收法。有關(guān)石油產(chǎn)品、陶瓷、農(nóng)業(yè)樣品、藥物和涂料中金屬元素的原子吸收分析的文獻(xiàn)報(bào)道近些年來(lái)越來(lái)越多。水體和大氣等環(huán)境樣品的微量金屬元素分析巳成為原子吸收分析的重要領(lǐng)域之。 利用間接原子吸收法尚可測(cè)定某些非金屬元素。
3. 有機(jī)物分析中的應(yīng)用:
利用間接法可以測(cè)定多種有機(jī)物。8- 羥基喹啉(Cu)、醇類(lèi)(Cr)、醛類(lèi)(Ag)、酯類(lèi)(Fe)、酚類(lèi)(Fe)、聯(lián)乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、維生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎寧(Zn)、有機(jī)酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、環(huán)氧化物水解酶(PbO、含鹵素的有機(jī)化合物(Ag)等多種有機(jī)物,均通過(guò)與相應(yīng)的金屬元素之間的化學(xué)計(jì)量反應(yīng)而間接測(cè)定。
4. 金屬化學(xué)形態(tài)分析中的應(yīng)用:
通過(guò)氣相色譜和液體色譜分離然后以原子吸收光譜加以測(cè)定,可以分析同種金屬元素的不同有機(jī)化合物。例如汽油中5種烷基鉛,大氣中的5種烷基鉛、烷基硒、烷基胂、烷基錫,水體中的烷基胂、烷基鉛、烷基揭、烷基汞、有機(jī)鉻,生物中的烷基鉛、烷基汞、有機(jī)鋅、有機(jī)銅等多種金屬有機(jī)化合物,均可通過(guò)不同類(lèi)型的光譜原子吸收聯(lián)用方式加以鑒別和測(cè)定。
8應(yīng)用領(lǐng)域
工業(yè)生產(chǎn) |
石油石化 |
環(huán)境安全 |
農(nóng)業(yè)食品醫(yī)藥 |
金屬礦產(chǎn) |
民用消費(fèi)品中鉛、鎘 |
脂肪酸甲酯中的鈉、鉀 |
土壤中的重金屬 |
全血中的金屬鉛 |
礦石品材料中的金、銀和鉑族元素 |
9安裝前須知
原子吸收安裝要求儀器安裝前用戶(hù)告知書(shū)
尊敬的用戶(hù):
為使儀器及時(shí)正確安裝,請(qǐng)配合我們的安裝工程師準(zhǔn)備以下工作。合適的儀器放置空間、實(shí)驗(yàn)臺(tái)、排氣設(shè)施、鋼瓶、220v接地電源、插座等。
若滿(mǎn)足要求,請(qǐng)?jiān)诤蠓降?ldquo;□”內(nèi)打勾。
1、 放置設(shè)備的實(shí)驗(yàn)室要求………………………………………………………□
干凈,室內(nèi)不應(yīng)有腐蝕性物質(zhì),室內(nèi)溫度應(yīng)保持在15℃~25℃,空氣的相對(duì)濕度小于70%。并請(qǐng)配置合適的溫度控制設(shè)施(如空調(diào))和濕度調(diào)節(jié)設(shè)備(如除濕機(jī))等。
2、實(shí)驗(yàn)臺(tái) …………………………………………………………………………□
實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)結(jié)實(shí)并注意防震,臺(tái)面應(yīng)平整。臺(tái)面應(yīng)平整并在適當(dāng)位置開(kāi)個(gè)直徑為8-10cm的通孔以便安裝排水管道。實(shí)驗(yàn)臺(tái)面積和主機(jī)及選配件安置參見(jiàn)圖A。
建議實(shí)驗(yàn)臺(tái)尺寸900×2500mm。為維修方便,實(shí)驗(yàn)臺(tái)后面應(yīng)留出可供單人進(jìn)出,寬約0.6米的通道。
圖A 實(shí)驗(yàn)臺(tái)尺寸
3、排氣設(shè)施………………………………………………………………………□
為保護(hù)操作人員的身體健康,應(yīng)在儀器上方約30cm處裝上通風(fēng)設(shè)備,及時(shí)排出產(chǎn)生氣體。建議用不銹鋼板材料制造,尺寸見(jiàn)圖B所示:
圖B 排氣設(shè)施示意圖
4、電源……………………………………………………………………………□
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)提供220V、50Hz單相交流電源,必須有效可靠接地。有條件可配置1000W以上穩(wěn)壓電源臺(tái)。
5、插座……………………………………………………………………………□
考慮到主機(jī)、空氣壓縮機(jī)、各種附件及各種維修工具的使用,至少要安裝八個(gè)插座(250V/10A三芯插座),接線板請(qǐng)安裝在靠近實(shí)驗(yàn)臺(tái)的地方。
6、空氣壓縮機(jī)……………………………………………………………………□
空氣壓縮機(jī)請(qǐng)安置在合適的位置,建議放在通風(fēng)良好、環(huán)境干凈的地方,連接塑料管不應(yīng)靠近熱源。兩米內(nèi)有220V、50Hz單相交流電源組。
7、乙炔鋼瓶………………………………………………………………………□
請(qǐng)用戶(hù)自備純度于99.99%乙炔氣體的乙炔鋼瓶只,放置在安全、適當(dāng)?shù)奈恢。鋼瓶?yīng)放置遠(yuǎn)離溫明火等可能危及鋼瓶安全的地方。
8、試劑……………………………………………………………………………□
若用戶(hù)在調(diào)試過(guò)程中需進(jìn)行樣品測(cè)試,則請(qǐng)自行配置好相應(yīng)的待測(cè)樣品試劑。
石墨爐用戶(hù),則需再確認(rèn)以下幾點(diǎn):
1、電源……………………………………………………………………………□
除上述電源之外,應(yīng)增設(shè)220V、30A、50Hz單相交流電源組。安裝在靠近實(shí)驗(yàn)臺(tái)的地方。為確保儀器插頭與插座致,請(qǐng)使用儀器附件中的插座。
2、氬氣鋼瓶………………………………………………………………………□
請(qǐng)用戶(hù)自備純度于99.99%氬氣的氬氣鋼瓶只,選擇合適的放置位置。氬氣鋼瓶應(yīng)放置遠(yuǎn)離溫明火等可能危及鋼瓶安全的地方。
3、水源………………………………………………………………………………………□
水源為般潔凈的自來(lái)水水源,通過(guò)管道連接石墨爐水源進(jìn)、出口,水源流量不低于2L/min;要求水龍頭能套住內(nèi)徑為Φ8的水管。有條件可使用循環(huán)泵代替。
確 認(rèn) 函
本公司已經(jīng)按照合肥創(chuàng)分析儀器有限公司的“儀器安裝前用戶(hù)告知書(shū)”內(nèi)容,準(zhǔn)備好原子吸收光譜儀安裝調(diào)試所需要的所有設(shè)施,包括儀器放置空間、實(shí)驗(yàn)臺(tái)、排氣設(shè)施、鋼瓶、220v接地電源、插座以及試劑等。此確認(rèn)。
如由于儀器安裝前工作未到位導(dǎo)致調(diào)試工作無(wú)法或延期進(jìn)行,再次調(diào)試的費(fèi)用由用戶(hù)承擔(dān)。
用戶(hù)需本函傳真有效。
用戶(hù)確認(rèn)簽字(或蓋章)
用戶(hù)聯(lián)系人
用戶(hù)聯(lián)系電話
時(shí)間 : 年 月 日
10安裝與調(diào)試
原子吸收石墨爐的安裝與調(diào)試:
AA6810GF型石墨爐工作環(huán)境要求
AA6810GF型石墨爐控制系統(tǒng)的工作環(huán)境應(yīng)無(wú)明顯振動(dòng),無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)干擾,無(wú)腐蝕性氣體并注意防塵。室溫保持在10℃~30℃,空氣相對(duì)濕度小于 85%。另外,實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)平整、牢固,石墨爐爐體上方應(yīng)有排風(fēng)裝置(具體要求請(qǐng)參閱AA6810原子吸收分光光度計(jì)操作手冊(cè)上的有關(guān)內(nèi)容)。
提供電源、氣源、水源
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)提供:
1. 工作電源: 220V±22V 30A 50Hz交流電源
2. 良好的、單獨(dú)的接地線
石墨爐爐體加溫220V電源需要用較大的功率,因此,該電源必須從總?cè)萘繛?0KW的電源中單獨(dú)拉出,接線截面積不得小于4mm2。為防干擾產(chǎn)生而影響主機(jī)及PC機(jī),不可在這條線上接任何其他設(shè)備,包括原子吸收分光光度計(jì)的主機(jī)和PC。氬氣鋼瓶請(qǐng)用戶(hù)自備(氬氣純度應(yīng)在99.99%以上),固定放在合適的地方。水源為般潔凈的自來(lái)水水源,通過(guò)管道連接石墨爐水源進(jìn)、 出 口,水源流量不低于2L/min。
開(kāi)箱檢查
開(kāi)箱后取出備件清單,依次清點(diǎn)檢查有無(wú)損壞或缺件,拆除各部件密 封袋,將儀器安置在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,檢查有無(wú)明顯的運(yùn)輸損壞。
安裝
石墨爐爐體和石墨爐控制器的開(kāi)箱安裝
1. 保證主機(jī)(AA6810原子吸收分光光度計(jì))處于非工作狀態(tài)
2. 打開(kāi)燈室蓋(圖2-1)
2-1 2-2
打開(kāi)主機(jī)右下方腔體的面板(圖2-2)
抽去儀器外右側(cè)板上的小插板(圖2-3)
2-3 2-4
取下樣品室右邊的小插板(圖2-4)
- 把AA6810GF石墨爐控制器放在主機(jī)的右邊(圖2-5)
把石墨爐爐體放在主機(jī)右下方的腔體內(nèi)(圖2-6)
將主機(jī)右下方的腔體面板復(fù)元
關(guān)上燈室蓋
安裝結(jié)束及石墨爐控制器和主機(jī)的位置
圖 2-7 石墨爐爐體
1. 擺動(dòng)鎖定件(前) 2. 擺動(dòng)調(diào)節(jié)件(后) 3. 鏡筒(左) 4. 爐體電極座(左) 5. 石墨管 6. 爐體電極座(右) 7. 鏡筒(右) 8. 溫度探測(cè)器 9. 壓緊泵 10.底座 11.安裝座
氣源、水源安裝
1. 打開(kāi)附件,將氧氣減壓閥裝在氬氣鋼瓶上,把氧氣減壓閥上的輸出接 頭拆下,用附件中的接頭(HPSF8.470.832)換上去。
2. 從附件中取出塑料管(07-01-804I),根據(jù)氬氣鋼瓶到石墨爐電源控 制器的實(shí)際距離截取適當(dāng)長(zhǎng)度,把塑料管穿過(guò)螺帽(HPSF8.940.821), 套入鋼瓶上的接頭,并用螺帽旋緊。另端同樣接在石墨爐電源控制 器背后的氣源接口上(參見(jiàn)圖2-8)。
3. 從備件中取出聚氯乙烯管(07-01-609),根據(jù)水源及排水管到石墨爐 控制器背面的進(jìn)、出水管的距離截取兩根,其中根的端套住自來(lái) 水龍頭(自來(lái)水龍頭需換上出水端為錐形的、能被聚氯乙烯管緊緊套 住的實(shí)驗(yàn)室龍頭),另端接在爐體的冷卻水入口上;另根的端 扎在自來(lái)水龍頭上(管口須對(duì)準(zhǔn)水斗中的下水道,以便排水時(shí)不濺 出),另端接在石墨爐爐體的冷卻水出口上,冷卻水接口連接示意 圖見(jiàn)圖2-9。
1. 把石墨爐控制器背面上的220V電源電纜線插頭插入220V電源線板上。
2. 從備件中取出RS232通訊線,將AA6810GF背面的主機(jī)RS232接口接到AA6810背面的石墨爐RS232接口上。
火焰原子化器轉(zhuǎn)換至石墨爐原子化器的安裝
- 保證主機(jī)和石墨爐控制器處于非工作狀態(tài)
- 關(guān)閉乙炔和空氣氣源
如果有,取下燃燒室的前面板(圖2-12)
將燃燒頭從預(yù)混室上取下(圖2-13)
圖2-13
注意:保證燃燒頭已冷卻
松開(kāi)預(yù)混室背面的固定螺釘,拆下預(yù)混室(圖2-14)
將它放在燃燒室左下方腔體的相應(yīng)位置上(圖2-15)
打開(kāi)燈室蓋(圖2-16)
圖2-16 圖2-17
打開(kāi)主機(jī)右下方的面板(圖2-17)
將石墨爐爐體從主機(jī)右下方腔體內(nèi)取出(圖2-18)
石墨爐原子化器轉(zhuǎn)換至火焰原子化器的安裝
- 保證主機(jī)和石墨爐控制器處于非工作狀態(tài)。
關(guān)閉氣源和水源。
用手將石墨爐左邊的爐體向左拉開(kāi)(如圖2-20),取出石墨管 (注 意:在接觸石墨爐時(shí),確保石墨爐爐體和石墨管已經(jīng)冷卻,不會(huì)引起燙傷)。
圖2-22 圖2-23
打開(kāi)主機(jī)右下方的面板(圖2-23)。
- 松開(kāi)固定爐體的螺絲。
圖2-24
小心取下石墨爐爐體,把它放在主機(jī)右下方腔體內(nèi)。
恢復(fù)主機(jī)右下方面板。
合上燈室蓋。
把預(yù)混室從燃燒室左下方腔體取出放至升降臺(tái)上(圖2-25)。
圖2-25 圖2-26
旋緊預(yù)混室背面的螺釘(2-26)。
- 安裝燃燒頭。(圖2-27) 檢查廢液管中是否有水封。點(diǎn)火前,裝好燃燒室上的網(wǎng)罩。
- 圖2-27
-
石墨爐爐體的調(diào)整 接通主機(jī)電源開(kāi)關(guān)。
接通PC機(jī)電源開(kāi)關(guān)。
接通石墨爐控制器電源開(kāi)關(guān)。
當(dāng)初始化完成后進(jìn)入石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置界面(圖2-28a)。
圖2-28a 圖2-29
選預(yù)處理。
按【預(yù)處理】鍵,顯示“石墨爐預(yù)處理”對(duì)話框(如圖2-28b),用 戶(hù)可根據(jù)實(shí)際情況設(shè)置清洗時(shí)間和清洗溫度。清洗時(shí)間的范圍是0~10,清洗溫度的范圍是1000~3000。
圖2-28b
選松開(kāi)石墨管。
用手將石墨爐左邊拉開(kāi),裝入石墨管,用定位件將石墨管定位后合上左邊爐體(圖2-29)。 選固定石墨管。
- 回到方法設(shè)置界面,選升降臺(tái)設(shè)置(圖2-30)。
圖2-30 圖2-31
調(diào)節(jié)[▲][▼][►][◄]及石墨爐爐體的擺動(dòng)調(diào)節(jié)件,或輸入上下和前后的坐標(biāo)值,使空心陰極燈發(fā)出的光線準(zhǔn)確有效地通過(guò)石墨爐(此時(shí)得到大能量)。
旋緊擺動(dòng)鎖定件(圖2-31)。
復(fù)原主機(jī)右下方面板。
關(guān)閉燈室蓋。
原子吸收火焰的安裝與調(diào)試:
實(shí)驗(yàn)室
AA6810原子吸收分光光度計(jì)應(yīng)該防在干凈的實(shí)驗(yàn)室內(nèi),室內(nèi)不應(yīng)有腐蝕性物質(zhì),室內(nèi)溫度應(yīng)保持在10℃~30℃,空氣的相對(duì)濕度小于85%。
實(shí)驗(yàn)臺(tái)與排氣管道
實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)結(jié)實(shí)并注意防震,臺(tái)面應(yīng)平整并在適當(dāng)位置開(kāi)個(gè)直徑為 8-10cm的通孔以便安裝排水管道。實(shí)驗(yàn)臺(tái)面積和主機(jī)及選配件安置參見(jiàn)圖 2-1(A),排風(fēng)設(shè)備示意見(jiàn)圖2-1(B)。
為維修方便,試樣臺(tái)后面應(yīng)留出可供單人進(jìn)出,寬約0.6米的通道。
另外,為保護(hù)操作人員的身體健康,延長(zhǎng)儀器使用壽命,應(yīng)在儀器燃 燒室上方約30cm處裝上通風(fēng)設(shè)備,及時(shí)排出有害煙霧和火焰發(fā)出的腐蝕性 蒸汽。建議用不銹鋼板材料制造,尺寸見(jiàn)圖2-1(B)所示:
電源、氣源和水源
實(shí)驗(yàn)室應(yīng)提供220V±22V、50Hz單相交流電源,儀器地線端應(yīng)良好可靠 接地?紤]到主機(jī)、空氣壓縮機(jī),各種附件及各種維修工具的使用,至少 要安裝八個(gè)插座(250V/10A三芯插座),接線板安裝要在靠近實(shí)驗(yàn)臺(tái)的地 方。
若使用石墨爐,應(yīng)增設(shè)220V、30A、50Hz單相交流電源組,為防止干擾主機(jī),該電源要獨(dú)立從配電箱引出并能承受大負(fù)荷、采用250V/30A三芯插座,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)有冷卻水源和排水口,水源可用自來(lái)水或循環(huán)冷卻系統(tǒng),流量不低于2L/min?諝鈮嚎s機(jī)應(yīng)遠(yuǎn)離儀器數(shù)米,放在通風(fēng)良好、環(huán)境干凈的地方,連接塑料管不應(yīng)靠近熱源。帶有回火裝置的乙炔鋼瓶,笑氣(N2O)用戶(hù)自備。這些鋼瓶必須放在通風(fēng)良好的環(huán)境中,周?chē)?米內(nèi)禁絕切明火,以免發(fā)生意外燃爆事故。
主機(jī)前面板、后面板示意圖
主機(jī)安裝
儀器安放在平穩(wěn)無(wú)振動(dòng)的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,燃燒室上方應(yīng)對(duì)準(zhǔn)通風(fēng)設(shè)備,實(shí) 驗(yàn)臺(tái)上的小圓孔應(yīng)在燃燒室下方的適當(dāng)位置。(參考圖2-1A)
1. 安全聯(lián)鎖插銷(xiāo)和檢測(cè)識(shí)別頭 2. 排水管 3. 混合氣管 4. 燃燒頭(50mm 或 100mm)
5. 自動(dòng)升降臺(tái) 6. 霧化氣管 7. 霧化器8. 點(diǎn)火器 9. 壓片
1. 在預(yù)混室的廢液出口管上套上根長(zhǎng)度適宜的排水管,管的另頭 穿過(guò)燃燒器底板和儀器大底板上的長(zhǎng)圓孔以及實(shí)驗(yàn)臺(tái)圓孔。
2. 將預(yù)混室底座套放在燃燒器自動(dòng)升降臺(tái)上,用座套上的緊固螺絲固定。
3. 在預(yù)混室的脖子上裝上100毫米(或50毫米)單縫燃燒頭,并在需用氣前把安全連鎖插銷(xiāo)完全插入插銷(xiāo)孔內(nèi)。
4. 將在實(shí)驗(yàn)臺(tái)下面的廢液管打成個(gè)直徑約為100毫米的圓環(huán)并扎線固 定,管道的排廢液口插入塑料廢液容器。(注意:排水管不能折疊或扭 曲)。
5. 將燃燒室左邊的混合氣管接到預(yù)混室上,用手指擰上,然后用10mm呆板手?jǐn)Q緊。
霧化器安裝
A: 玻璃霧化器的安裝
1. 將端蓋上的螺釘松開(kāi),提起壓片。
2. 將玻璃霧化器放入端蓋中,壓緊壓片螺釘。
3. 將燃燒室右邊的霧化氣管道接到霧化器的氣體入口處,用手?jǐn)Q上 螺母,再用10mm呆板手?jǐn)Q緊。
4. 將聚乙烯毛細(xì)管套入霧化器入口處的金屬毛細(xì)管上。
B: 不銹鋼霧化器的安裝
1. 將預(yù)混室前端蓋拆下。
2. 將分散球插入端蓋的調(diào)節(jié)桿上,使分散球的圓心對(duì)準(zhǔn)端蓋的中心孔,后用尼龍螺釘固定。
3. 將聚乙烯塑料毛細(xì)管(φ1.2×0.3,150~200mm長(zhǎng))套入霧化器的入口處 的金屬毛細(xì)管上。
4. 提起壓片,將金屬霧化器放入,放下壓片,并擰緊螺釘。
5. 將燃燒室右邊的霧化氣管道接到霧化器的霧化氣入口上,用手指擰上 螺母,用10mm呆板手?jǐn)Q緊。
水封
當(dāng)預(yù)混室、燃燒室、霧化器及廢液排放系統(tǒng)均安裝完畢后,取下燃燒 頭,從預(yù)混室的“脖子”(見(jiàn)圖中的2)上慢慢注入約400毫升水,使廢液排 放管水封,如圖2-3,再將燃燒頭裝回。
1. 燃燒頭 2. 預(yù)混室脖子 3. 預(yù)混室
4. 霧化器 5. 進(jìn)樣毛細(xì)管 6. 燃燒室底板
7. 廢液管 8. 儀器大底板 9. 實(shí)驗(yàn)臺(tái)板
10. 捆扎帶 11. 水封圈 12. 廢液容器
13. 廢液
圖2-3 預(yù)混室排水系統(tǒng)
在每次點(diǎn)火前應(yīng)檢查廢液排放管是否已有水封!
氣路管道安裝
儀器氣路管道的接頭位于儀器的后面,如圖2-4。
圖2-4 氣路連接
1. 將空氣管道(φ6×1尼龍管)端同儀器的“空氣”入口相接,另端 通過(guò)分水濾氣器連接無(wú)油空氣壓縮機(jī)輸出口。
2. 將乙炔管道(φ6×1尼龍管)端同儀器的“乙炔氣”入口相接,另 端連接清潔干凈的乙炔氣源。
3. 如果使用笑氣(氧化亞氮),把導(dǎo)管(SF5.472.831)接到儀器的“笑 氣”入口端,另端與笑氣氣源連接。
1. 弄清氣源,絕對(duì)不要接錯(cuò)。
2. 接頭螺母須擰緊,防止漏氣。
3. 不要用含銅量大于65%的銅管連接乙炔氣路,不要用粘有油脂的管道 連接氣路,從而防止自燃爆炸。
煙囪的裝卸
對(duì)于AA6810帶煙囪的燃燒室上部可以從儀器上卸下。方法是:往上提起 即可。按逆步驟操作,即可將其復(fù)位。
空心陰極燈安裝
燈源室位于儀器右上方。燈架(圖2-5)能夠同時(shí)安裝6個(gè)空心陰極燈, 這樣個(gè)燈處于測(cè)試狀態(tài),其余燈可以選擇預(yù)熱。轉(zhuǎn)動(dòng)燈架,由AA工作站軟件控制,將所需的燈轉(zhuǎn)入測(cè)試位置,然后微調(diào)至佳位置。
安裝步驟:
1. 將空心陰極燈引腳對(duì)準(zhǔn)燈電源插座適合插入。
2. 如圖2-5所示,將元素?zé)舴旁跓糇稀?br />
3. 光源校正見(jiàn)4-2頁(yè)。
1. 旋轉(zhuǎn)燈架 2. 燈 3. 壓板
4. 燈座
圖2-5 燈架部件
儀器背部電纜線連接
1. RS232 接頭
與工作站連接,可進(jìn)行控制和數(shù)據(jù)處理。
2. 石墨爐通訊口
與石墨爐控制器連接,可進(jìn)行石墨爐溫度控制。
3. 電源線連接
完成上述接線后,確保主機(jī)和計(jì)算機(jī)電源開(kāi)關(guān)處于關(guān)機(jī)位置后連接它們的電源線。參見(jiàn)圖2-1(D)
11工作站簡(jiǎn)介
硬件的安裝
主機(jī),石墨爐,打印機(jī),PC機(jī)連接線(背視)示意圖
電源的連接
主機(jī)、PC機(jī)和石墨爐連接線安裝 電纜線頭接石墨爐串行口,另頭接主機(jī)RS-232口。
警告:以上硬件的所有連接及安裝都要在AA6810主機(jī)及PC機(jī)電源關(guān)閉狀態(tài)下進(jìn)行,否則可能導(dǎo)致相關(guān)元器件的損壞
12工作站使用方法
開(kāi)啟設(shè)備
- 逆時(shí)針?lè)较虼蜷_(kāi)氬氣鋼瓶總閥,順時(shí)針?lè)较虼蜷_(kāi)減壓閥,輸出壓力調(diào) 到0.4MPa。
- 打開(kāi)進(jìn)水自來(lái)水龍頭,輸出流量調(diào)到2L/min以上。
- 打開(kāi)石墨爐控制器電源。
- 打開(kāi)主機(jī)電源。
打開(kāi)如圖4-1對(duì)話框。
4-1
選中“ AA6810”圖標(biāo),連續(xù)2次按動(dòng)鼠標(biāo)器左鍵打開(kāi)工作站, 儀器開(kāi)始自檢(如圖4-2)。
4-2
如果想要再次與主機(jī)聯(lián)機(jī),請(qǐng)重新啟動(dòng)工作站。
- 自檢結(jié)束后,顯示如圖4-3。
4-3
如果某項(xiàng)自檢失。ㄈ鐖D4-4),請(qǐng)重新啟動(dòng)工作站。若再自檢失敗, 請(qǐng)立刻與本公司售后服務(wù)部聯(lián)系。
圖 4-4
- 按【確定】鍵,顯示如圖4-5。
4-5
這時(shí),用戶(hù)可根據(jù)自己的要求選擇相應(yīng)的測(cè)試條件和方法。
應(yīng)用程序窗口介紹
4-6
工作站密碼設(shè)置
4-7
選擇菜單欄中的系統(tǒng)設(shè)置/系統(tǒng)信息,如圖4-7,顯示如圖4-8對(duì)話框。
4-8
選中“是否需要密碼”對(duì)話框,輸入密碼,并再次輸入 密碼進(jìn)行確認(rèn)。如圖4-9。
4-9
按【確認(rèn)】鍵,密碼設(shè)置完成。
4-10
在每次開(kāi)啟工作站時(shí),都會(huì)出現(xiàn)圖4-10對(duì)話框,請(qǐng)輸入您的正確密 碼,按【OK】鍵,儀器就開(kāi)始自檢。
注意:用戶(hù)可根據(jù)自己的需要設(shè)定AA6810工作站的密碼,也可以不設(shè)工作站的密碼。 如果忘記所設(shè)的密碼,請(qǐng)重新安裝工作站軟件
方法建立對(duì)話框的功能介紹
- 在“方法建立”對(duì)話框內(nèi)有“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè),“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)和“石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”頁(yè),如圖4-11。
4-11
儀器參數(shù)設(shè)置頁(yè)
元素選擇。有兩種選擇元素的方法,種是單擊元素周期表鍵(如圖4-11),彈出元素周期表(如圖4-12)。
4-12
用鼠標(biāo)選擇某元素并單擊,這時(shí)該元素被選中并顯示在醒目位置,如圖4-13。
4-13
- 按【確認(rèn)】鍵關(guān)閉“元素周期表”對(duì)話框,Cu元素被選中。如果按【取消】鍵,則關(guān)閉對(duì)話框,此元素沒(méi)有被選中。
另種選擇元素的方法是,將光標(biāo)移到“元素選擇”下拉框選中某元素并單擊(如圖4-14),該元素被選中。
4-14
當(dāng)選擇的元素?zé)o對(duì)應(yīng)的分析條件時(shí),則無(wú)法進(jìn)行分析。
- 波長(zhǎng)選擇。儀器默認(rèn)的波長(zhǎng)為被選元素的主靈敏線,如要選其他靈敏線時(shí),將光標(biāo)移到“波長(zhǎng)”下拉框選中某個(gè)波長(zhǎng)值并單擊,則波長(zhǎng)就被選定,如圖4-15。
4-15
負(fù)壓選擇。在負(fù)壓文本框內(nèi)輸入負(fù)壓值即可。負(fù)壓值的上下限值是0 – 800V(如圖4-16 )。
4-16
燈電流選擇。在燈電流文本框內(nèi)輸入電流值即可。燈電流值的上下限值是 0 – 12mA。(如圖4-17 )。
4-17
信號(hào)方式。信號(hào)方式有三種(原子吸收,背景吸收,背景校正)。在單選框內(nèi)任選種即可(單選鍵中有圓點(diǎn)表示選中),如圖4-18。
4-18
- 每選中個(gè)信號(hào)會(huì)產(chǎn)生相應(yīng)的情況:
當(dāng)選中“原子吸收”時(shí)(如圖4-19),氘燈電流輸入框是灰的。 背景模式也是灰的,發(fā)射選擇框是有效的(可選可不選)。
4-19
當(dāng)選中“背景校正”時(shí)(如圖4-20),背景模式選擇和氘燈電流 輸入框有效,而發(fā)射選擇框是灰的。
4-20
當(dāng)選中“背景吸收”時(shí),發(fā)射選擇框和氘燈電流輸入框有效,自吸收模式變灰(如圖4-21)。
4-21
- 氘燈電流。氘燈電流設(shè)置可分為如下幾種情況:
- 當(dāng)信號(hào)方式選中“原子吸收”時(shí),氘燈電流輸入框是灰的。
- 當(dāng)信號(hào)方式選中“背景校正”時(shí),可能產(chǎn)生兩種情況:
當(dāng)背景模式選中“氘燈模式”時(shí),只需在文本框內(nèi)輸入電流 值即可。電流值的上下限值是 24 - 93mA, 缺省值是 24mA (如圖4-22)。
4-22
當(dāng)背景模式選中“自吸收模式”時(shí),‘氘燈電流’輸入文本框就自動(dòng)變成自‘吸收電流’輸入文本框。這時(shí),只需在文本框內(nèi)輸入電流值即可(如圖4-23)。電流值的上下限值是 0-14mA,缺省值是2mA。
4-23
當(dāng)信號(hào)方式選中“背景吸收”時(shí),氘燈電流輸入框有效(如圖 4 -24)。
4-24
狹縫。狹縫單選框內(nèi)有0.1、0.2,、0.4和1.0四種選擇,只能選中其中個(gè)(如圖4-25)。
4-25
燈架位置。燈架位置有四種(1,2,3,4)在單選框內(nèi)可任選個(gè),就完成燈架位置選擇(如圖4-26)。
4-26
按【升降臺(tái)設(shè)置】鍵,顯示“調(diào)節(jié)升降平臺(tái)”對(duì)話框,如圖4-27,在 對(duì)話框內(nèi)按【◄】【►】【▲】【▼】鍵調(diào)節(jié)升降臺(tái)位置。調(diào)節(jié)的范圍為:前后位置是 0 – 200,上下位置是 0 – 250。
4-27
在開(kāi)機(jī)后第次調(diào)節(jié)升降臺(tái)位置時(shí),會(huì)出現(xiàn)如圖4-28,若按【確定】 儀器就自動(dòng)初始化升降臺(tái),然后就可按上、下、前、后鍵作進(jìn)步調(diào)整。
原子化方法有兩種,“火焰法”和“石墨爐法”,在主機(jī)初始化時(shí),根據(jù)所安裝的原子化器不同,自動(dòng)識(shí)別。如圖4-29。
4-29
讀數(shù)方式。讀數(shù)方法有三種(峰,峰面積,連續(xù)),可根據(jù)不同的測(cè)試來(lái)選擇相應(yīng)的讀數(shù)方法,如圖4-30。
4-30
注意:般當(dāng)使用石墨爐法測(cè)量時(shí),應(yīng)選擇“峰”或“峰面積”這兩種讀數(shù)方法。當(dāng)使用火焰法時(shí),選擇“連續(xù)”讀數(shù)方法。
燈預(yù)熱。按【燈預(yù)熱】鍵,顯示圖4-31對(duì)話框。可選中其中個(gè) 或多個(gè)燈進(jìn)行預(yù)熱。
4-31
- 方法保存。完成上述參數(shù)設(shè)置后。
a 可選擇文件菜單中的“方法保存”,如圖4-32。
4-32
b 彈出“顯示內(nèi)容”對(duì)話框,如圖4-33。在對(duì)話框內(nèi)顯示你所設(shè)的儀 器條件。
4-33
按【保存】鍵彈出“另存為”對(duì)話框,如圖4-34。輸入文件名并 按【保存】鍵即可。
4-34
- 方法調(diào)用
- 在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi)按【方法調(diào)用】鍵,顯示“打開(kāi)” 對(duì)話框,如圖4-35。
- 4-35
- 選中要打開(kāi)的文件后,按【打開(kāi)】鍵,彈出“顯示內(nèi)容”對(duì)話框。在對(duì)話框內(nèi)顯示被保存的儀器條件。按【確定】鍵后,原儀器條件被之取代。
校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置
- 公式選擇。在下拉菜單中有七種方法(線性法,曲線校正,線性標(biāo)準(zhǔn)加入法,曲線標(biāo)準(zhǔn)加入法,吸光度直讀,單點(diǎn)法和標(biāo)準(zhǔn)偏差),選中某個(gè)方法即可(如圖4-36)。
4-36
- 平均次數(shù)。數(shù)值范圍為 1–20,在該范圍內(nèi)輸入適當(dāng)值。 輸入平均次 數(shù)的方法有兩種,是直接在輸入框內(nèi)輸入數(shù)值。另個(gè)方法是按輸 入框右邊的上下箭頭(如圖4-37)。
4-37
- 有效位數(shù)。數(shù)值范圍為1–4,在該范圍內(nèi)輸入適當(dāng)值(如圖4-37)。 輸入方法同平均次數(shù)。
- 濃度單位。缺省單位為mg/L。也可以按【▼】鍵,選擇所需要的單位(如圖4-37)。
- 擴(kuò)展。在輸入框內(nèi)輸入標(biāo)尺擴(kuò)展倍數(shù)值(如圖4-37)。
- 是否需要斜率重調(diào)。缺省設(shè)置為“否”。當(dāng)需要斜率重調(diào)時(shí),選中選擇開(kāi)關(guān)即可(如圖4-37)。
- 標(biāo)準(zhǔn)空白校正。缺省設(shè)置為“否”。當(dāng)需要標(biāo)準(zhǔn)空白校正時(shí),選中選擇開(kāi)關(guān)即可(如圖4-37)。
- 除“吸光度直讀”法外,其余測(cè)量方法都必須在右面的表格中輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值。其中線性法和曲線校正法的表格形式如圖4-38(多 只能輸入9個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值)。線性標(biāo)準(zhǔn)加入法和曲線標(biāo)準(zhǔn)加入法的 表格如圖4-39(多只能輸入8個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度值)。
4-38
火焰原子化器參數(shù)設(shè)置
- 火焰原子化器參數(shù)設(shè)置頁(yè),如圖4-40。
4-40
- 燃?xì)獾姆秶?-6,在規(guī)定范圍內(nèi)輸入所需值。
工作模式有兩種:“空氣-乙炔”和“笑氣-乙炔”如圖4-41。在點(diǎn) 火前必須先確定工作模式。
4-41
- 氣路狀態(tài),如圖4-41,綠色指示燈表示氣路狀態(tài)正常, 紅色指示 燈表示氣路狀態(tài)不正常。這時(shí)會(huì)出現(xiàn)提示對(duì)話框。
【檢測(cè)】鍵用于檢測(cè)氣體的流量。在點(diǎn)火前,按【檢測(cè)】鍵,出現(xiàn)如圖4-42a,這時(shí)會(huì)顯示氣體流量(提示:也許您所使用的儀器顯示的流 量值與此圖所示不樣)。
4-42a
按【探漏】鍵進(jìn)行氣路檢查,出現(xiàn)如圖4-42。檢查完畢,按【停止 探漏】鍵,又恢復(fù)到圖4-41。詳見(jiàn)“點(diǎn)火操作”。
4-42
光源校正
以銅燈為例,燈1為目前要使用的燈。
按【儀器調(diào)整】鍵,彈出對(duì)話框(如圖4-43)。
4-43
- 在對(duì)話框內(nèi)按【詳細(xì)參數(shù)設(shè)置】按鈕,進(jìn)入“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)。例:選中Cu元素,波長(zhǎng)為324.8nm、負(fù)壓200V、電流2.0mA,狹縫0.2nm。如圖4-43a。
4-43a
按【確認(rèn)】鍵顯示如圖4-44。按【找峰】鍵,將自動(dòng)找出波長(zhǎng)的中心位置。
4-44
若能量顯示接近零,可提燈電流,增加負(fù)壓,或按【燈架調(diào)整】,調(diào)整燈架位置。
若能量沒(méi)有在綠色區(qū)內(nèi),按【調(diào)零】或增加負(fù)壓值,使能量指示條落在綠色區(qū)內(nèi)。
若能量溢出,可降低負(fù)壓值重新進(jìn)行找峰,直到能量指示條落在指示區(qū)域內(nèi),此時(shí)的峰值為元素佳吸收峰。
如圖,能量處于佳狀態(tài)。
- 光源校正結(jié)束。
點(diǎn)火操作
燃燒頭位置調(diào)節(jié)
空心陰極燈的光束在火焰中的路徑和位置對(duì)系統(tǒng)的靈敏度有極大影 響。燃燒頭的縫隙應(yīng)平行于儀器光軸并略低些,具體操作如下:
按【儀器調(diào)整鍵】,出現(xiàn)如圖4-45。
4-45
再按【詳細(xì)參數(shù)設(shè)置】鍵,出現(xiàn)如圖4-46。
4-46
如果用戶(hù)需要調(diào)節(jié)升降臺(tái)位置,可按【升降臺(tái)設(shè)置】鍵,顯示“調(diào)節(jié)升降平臺(tái)”對(duì)話框(如圖4-47)。
4-47a
在開(kāi)機(jī)后第次調(diào)節(jié)升降臺(tái)位置時(shí),會(huì)出現(xiàn)如圖4-47a,若按【確定】 儀器就自動(dòng)初始化升降臺(tái),然后可按上、下、前、后鍵作進(jìn)步調(diào) 整。
4-47b
其操作方法是:將對(duì)光板放在燃燒頭的縫隙上,用戶(hù)可根據(jù)實(shí)際情況 按【◄】【►】【▲】【▼】鍵(可調(diào)范圍為:前后位置是 0 – 200 , 上下位置是 0 – 250),調(diào)節(jié)燃燒頭位置,使光斑中心對(duì)準(zhǔn) 對(duì)光 板中心線,光斑中心應(yīng)在對(duì)光板上的5mm左右。(不同的元素測(cè)試,此數(shù)據(jù)可能有變化)
警告:在每次點(diǎn)火前應(yīng)檢查廢液排放管是否已有水封!
- 按圖4-48接好氣路。
4-48
氣路檢查
氣路系統(tǒng),在安裝調(diào)試時(shí),點(diǎn)火前必須檢查次,確保無(wú)氣體泄漏發(fā) 生。以后定期檢查,參見(jiàn)圖4-49。
1. 安全聯(lián)鎖插銷(xiāo)和檢測(cè)識(shí)別頭 2. 排水管 3. 混合氣管
4. 燃燒頭(50mm 或 100mm) 5. 自動(dòng)升降臺(tái) 6. 霧化氣管
7. 霧化器 8. 點(diǎn)火器 9. 壓片
圖4-49
檢查步驟:
- 參見(jiàn)圖4-19氣路連接圖連接管道,打開(kāi)乙炔減壓閥,將輸出壓力調(diào)到 0.1MPa,關(guān)閉乙炔減壓閥。
- 將燃燒室內(nèi)二根氣管接頭從預(yù)混上旋下(如圖4-49中的3與6)用接頭 將它們對(duì)接起來(lái),旋緊密封。
- 打開(kāi)空壓機(jī),將輸出壓力調(diào)到0.3MPa,儀器內(nèi)部將穩(wěn)壓閥的內(nèi)部穩(wěn)壓 壓力調(diào)至0.2MPa,接通氣路電源,打開(kāi)乙炔針形閥,按【探漏】按鈕,再關(guān)死穩(wěn)壓閥,要求在15分鐘內(nèi),儀器內(nèi)部壓力下降小 于0.02Pa,否則氣路內(nèi)有漏氣。
警告:不能使用有漏氣的氣路工作,否則將會(huì)引起不安全。 -
空氣-乙炔點(diǎn)火
打開(kāi)空壓機(jī),將其壓力調(diào)整到0.3MPa。打開(kāi)乙炔鋼瓶,減壓閥壓力輸出為 0.1MPa。
在圖4-50a中,按【原子化器設(shè)置】鍵,進(jìn)入“火焰原子化器參數(shù)設(shè) 置”頁(yè)。如圖4-50b
4-50a4–50b
在燃?xì)廨斎肟騼?nèi)輸入適當(dāng)值,或?qū)⒐鈽?biāo)移到燃?xì)廨斎肟虻募^處,按向上箭頭,數(shù)值增大(流量增大),按向下箭頭,數(shù)值減。髁繙p。,再按【點(diǎn)火】按鈕,直至點(diǎn)燃火焰,當(dāng)火焰剛點(diǎn)燃時(shí),火焰較大,如圖4-50c。若干秒后,火焰就恢復(fù)正常。如圖4-50d。
4-50c4-50d
- 按【點(diǎn)火】按鈕后,如果點(diǎn)不著火,可適當(dāng)加大乙炔流量。
- 火焰點(diǎn)著后,在火焰燃燒穩(wěn)定時(shí),可隨時(shí)改變乙炔流量的大小。
- 按【確定】關(guān)閉對(duì)話框。
笑氣-乙炔點(diǎn)火
警告:
千萬(wàn)不要試圖用笑氣/乙炔方式直接熄火!
需培訓(xùn)后,方可操作笑氣-乙炔焰。- 裝上50mm的燃燒器,接上金屬霧化器,將笑氣鋼瓶的輸出壓力調(diào)到0.3MPa。
- 選擇工作模式為“笑氣-乙炔”,如圖4-51。
- 按“空氣-乙炔點(diǎn)火”操作方法點(diǎn)燃空氣-乙炔火焰。
- 等待10分鐘,使50mm燃燒頭充分預(yù)熱后,用鼠標(biāo)點(diǎn)到笑氣(見(jiàn)圖4-51)。
- 笑氣-乙炔火焰被點(diǎn)燃。
火焰點(diǎn)著后,可調(diào)整乙炔流量,把火焰調(diào)整到合適的狀態(tài)。
進(jìn)入笑氣模式
4-51火焰調(diào)節(jié)
火焰點(diǎn)著時(shí),燃?xì)夂椭細(xì)獗壤梢酝ㄟ^(guò)調(diào)節(jié)燃?xì)饬髁縼?lái)改變(空氣/乙炔模式時(shí),貧燃性火焰發(fā)出藍(lán)光,溫度,富燃性火焰發(fā)出黃光,溫度較低)。笑氣/乙炔火焰中應(yīng)有個(gè)1~2cm紅色的燈芯(俗稱(chēng)“紅羽毛”);鹧嫒紵隣顟B(tài)的調(diào)整根據(jù)實(shí)際測(cè)試元素的要求進(jìn)行。
AA火焰關(guān)閉過(guò)程
- 分析過(guò)程結(jié)束后,先用去離子水噴段時(shí)間進(jìn)行清洗,如果使用有機(jī) 溶劑,熄火后還得清洗燃燒器。
- 先關(guān)閉乙炔氣鋼瓶總閥和鋼瓶減壓閥待熄火后再關(guān)空壓機(jī)。若是笑氣 火焰,推薦:按【原子化器設(shè)置】鍵,進(jìn)入“火焰原子化器參數(shù)設(shè)置”頁(yè),選中“空氣-乙炔”工作模式,然后熄火。
- 如儀器需閑置段時(shí)間,應(yīng)關(guān)閉空氣、乙炔、笑氣等氣源,并按下 【檢查】鍵足夠長(zhǎng)時(shí)間來(lái)放掉管道內(nèi)余氣。
注意:在點(diǎn)火過(guò)程中或點(diǎn)火后,如出現(xiàn)Err提示信息,請(qǐng)立即熄火并與本公司售后服務(wù)部聯(lián)系。
燃燒頭在燃燒時(shí),整個(gè)縫隙上應(yīng)是條均勻的火焰。當(dāng)火焰不均勻, 甚至出現(xiàn)“鋸齒狀”時(shí),則說(shuō)明燃燒頭上已有積碳,需要對(duì)燃燒頭上的積 碳進(jìn)行清除。此時(shí),可熄滅火焰,將濾紙折為二,然后插入燃燒頭的縫 隙,沿著縫隙內(nèi)壁的兩側(cè)反復(fù)的、輕輕地擦洗,將縫隙內(nèi)壁上的積碳去 除。 若上述清洗無(wú)效,則要對(duì)燃燒頭進(jìn)行拆洗,拆洗方法如下:
1. 把燃燒頭上的插銷(xiāo)從燃燒室的底板上拔出,然后把燃燒頭從預(yù)混室上 拔下。
2. 把燃燒頭座上四個(gè)螺絲拆下,使燃燒頭頂部側(cè)板和座分離。此時(shí),固 定在燃燒頭側(cè)板上的插銷(xiāo)也起拆下來(lái)(請(qǐng)記住插銷(xiāo)的位置)。
3. 把側(cè)板側(cè)面的兩個(gè)螺絲拆下(記住墊在側(cè)板兩側(cè)墊片的安裝位置)。
4. 把兩塊側(cè)板及燃燒頭座放入5%的稀硝酸中浸泡30分鐘,然后取出,用自來(lái)水沖洗干凈后,再用去離子水沖洗數(shù)次。
5. 把張金相砂紙放在玻璃桌面上,然后把兩塊側(cè)板的燃燒面(即燃燒頭的縫隙面)放在砂紙上輕輕地反復(fù)磨砂,使表面光滑平整,沒(méi)有積碳,后把砂好的兩塊側(cè)板用去離子水清洗干凈。
6. 用紗布沾上乙醇,把拆下的6個(gè)螺絲及兩塊墊片擦洗干凈。
7. 把拆下的各種零件按原樣重新裝好(注:燃燒頭側(cè)板和座接觸定要均勻牢固,不得有縫隙,否則點(diǎn)火后縫隙可能會(huì)跳火)。 注意:做樣品時(shí)為防止(減少)燃燒頭積碳,每次做樣品后請(qǐng)把吸樣管放入蒸 餾水中空燒20分鐘,然后再熄火。
噴霧器和進(jìn)樣毛細(xì)管清洗
清洗過(guò)燃燒器及燃燒器縫隙后,吸光度讀數(shù)仍較低,可能是由霧化器 或進(jìn)樣毛細(xì)管內(nèi)存在障礙物而引起的。吸噴純凈的溶劑燃燒直至隨后標(biāo)樣 有較滿(mǎn)意的吸光度讀數(shù)。
注意:如果使用較長(zhǎng)的進(jìn)樣毛細(xì)管,樣品的吸噴流量和靈敏度將減少。如果 吸噴溶劑清除障礙物無(wú)效,就要清洗進(jìn)樣毛細(xì)管。
- 不銹鋼霧化器
用φ0.3mm鋼絲疏通毛細(xì)管,清除毛細(xì)管內(nèi)的固體顆粒。如果不能解 決問(wèn)題,就要卸下霧化器清洗它的結(jié)構(gòu)如圖4-51a所示。
般調(diào)節(jié)螺母2出廠時(shí)已調(diào)好,未經(jīng)培訓(xùn)的用戶(hù)不要輕易調(diào)節(jié),更不能拆卸,以免損壞毛細(xì)管。
1. 進(jìn)樣毛細(xì)管 2. 調(diào)節(jié)螺母 3. 接頭 4. 噴嘴
圖4-51a 不銹鋼霧化器
2. 玻璃霧化器
- 旋松壓緊片的螺釘,提起壓片,小心地取出玻璃霧化器,拿在手中,然后打開(kāi)空氣壓縮機(jī)的氣源開(kāi)關(guān),將進(jìn)樣毛細(xì)管(1)插入去離子水中,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)分散球(4)(圖4-51b),使得進(jìn)樣噴霧狀態(tài)佳。
當(dāng)進(jìn)樣毛細(xì)管中有雜物時(shí),用同樣方法,把霧化器上的分散球(4)小心取下,打開(kāi)空壓機(jī)氣源開(kāi)關(guān),將進(jìn)樣毛細(xì)管(1)插入去離子水中,用手指頂住霧化器的出處,數(shù)秒后,迅速放開(kāi),直至所有雜物從毛細(xì)管中全部吹出。
1. 進(jìn)樣毛細(xì)管 2. 殼體 3. O型環(huán) 4. 分散球
圖4-51b 玻璃霧化器
石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置頁(yè)
1. “石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)(如圖4-40a),用戶(hù)可在表格中輸入合 適的條件,各參數(shù)的范圍如下:
步驟 |
溫度 |
斜坡 |
保持 |
內(nèi)氣流量 |
外氣流量 |
讀數(shù)時(shí)刻 |
1-19 |
20-3000 |
0-99 |
0-99 |
4擋 |
0,1 |
0-99 |
1擋----- 100 ml/min 1檔---- 400ml/min
2擋----- 200 ml/min
3擋----- 300 ml/min
3擋----- 300 ml/min
4-40a
注意: 讀數(shù)時(shí)間:是指儀器原子化后所需的延時(shí)時(shí)間,若某個(gè)元素出峰 慢,那么讀數(shù)時(shí)間就相應(yīng)地大些。
在整個(gè)升溫程序中,大功率升溫(即斜坡時(shí)間=0)只能出現(xiàn)次。
如果需要?jiǎng)h除某升溫步驟,例如步驟3,請(qǐng)把光標(biāo)移至步驟3并點(diǎn)擊,如圖4-40b.
4-40b
再點(diǎn)擊右鍵,出現(xiàn)如圖4-40c,選中【刪除】進(jìn)行刪除。
4-40c
注:除了刪除功能外,還提供復(fù)制,插入,恢復(fù)功能。
- 按【數(shù)據(jù)保存】鍵保存程序升溫條件。
- 按【數(shù)據(jù)發(fā)送】鍵,將程序升溫條件發(fā)送到石墨爐。
- 按【啟動(dòng)】鍵,開(kāi)始石墨爐程序升溫。(在以后章節(jié)中回詳細(xì)說(shuō)明)
按【預(yù)處理】鍵,顯示“石墨爐預(yù)處理”對(duì)話框(如圖4-41),用戶(hù)可根據(jù) 實(shí)際情況設(shè)置清洗時(shí)間和清洗溫度。清洗時(shí)間的范圍是0~10,清洗溫度的范圍是1000~3000。
4-41
- 在“石墨爐預(yù)處理”對(duì)話框內(nèi),點(diǎn)擊【固定石墨管】鍵,【固定石墨管】鍵就改變成【松開(kāi)石墨管】鍵,這時(shí)【清洗】鍵和【確定】鍵變亮(如圖4-42)。 如果再按【松開(kāi)石墨管】鍵,“石墨爐預(yù)處理”對(duì)話框又恢復(fù)到如圖 4-41。
4-42
當(dāng)【清洗】鍵變亮?xí)r,可點(diǎn)擊【清洗】鍵,進(jìn)行石墨管的清洗。清洗完畢,按【確定】鍵,關(guān)閉此對(duì)話框。光源校正
以銅燈為例,燈1為目前要使用的燈。
按“儀器調(diào)整”鍵,彈出對(duì)話框(如圖4-43)。- 4-43
在對(duì)話框內(nèi)按【詳細(xì)參數(shù)設(shè)置】鍵,進(jìn)入“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)。選中 Cu元素,波長(zhǎng)為324.8nm、負(fù)壓200V、電流2.0mA,狹縫0.2nm。如圖4-44。按【確認(rèn)】鍵顯示如圖4-45。按【找峰】鍵,將自動(dòng)找出波長(zhǎng)的中 心位置。
4-45
若能量顯示接近零,可提燈電流,增加負(fù)壓,或按【燈架調(diào)整】,調(diào)整燈架位置。
若能量沒(méi)有在綠色區(qū)內(nèi),按【調(diào)零】或增加負(fù)壓值,使能量指示條落在綠色區(qū)內(nèi)。
若能量益出,可降低負(fù)壓值進(jìn)行調(diào)整。
大功率升溫操作
內(nèi)氣小流量設(shè)定功能
注意:當(dāng)原子化時(shí),選擇小流量,會(huì)大大降低測(cè)試靈敏度。
內(nèi)氣小流量值設(shè)定 | 實(shí)際流量(ml/min) |
0 | 0 |
1 | 100 |
2 | 200 |
3 | 300 |
樣品引入
絕對(duì)靈敏度的計(jì)算
準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液
2. 標(biāo)準(zhǔn)樣品:
(a) Cu 10μg/L
(b) Cd 1μg/L
絕對(duì)靈敏度(A.S)=
H---- 進(jìn)樣量(μL)
---- 標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度
Cd: 1×10 -12g
Cu: 1×10 -11g
13定量分析
以Cu燈為例,燈1為目前使用燈。
吸光度直讀方式只用來(lái)測(cè)定樣品在某條件下的吸光度。如果要知道樣品中某元素的濃度,必須使用別的直線或曲線或單點(diǎn)定量分析校正法。
- 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
點(diǎn)燃火焰,操作方法見(jiàn)“點(diǎn)火操作”。
在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi),輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值;選擇合適的讀數(shù)方式,如圖5-1a。
5-1a
如圖5-1b,從方式下拉框中選中定量分析。
5-1b
- 按【確認(rèn)】鍵,確認(rèn)您確實(shí)要進(jìn)行定量分析。
按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)(如圖5-2)。
5-2
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“吸光度直讀”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-3。5-3
按【確定】鍵關(guān)閉對(duì)話框,這時(shí)【測(cè)量樣品】鍵變亮。(如圖5-4)
5-4
按【調(diào)零】鍵進(jìn)行儀器調(diào)零。調(diào)零結(jié)束后,噴吸樣品,待實(shí)時(shí)顯示值穩(wěn)定后,按【測(cè)量樣品】鍵,出現(xiàn)如圖5-5(由于在“校正曲線和 斜率 重調(diào)參數(shù)設(shè)置 ”頁(yè)中設(shè)“平均次數(shù)”為3,所以讀數(shù)三次)。
這時(shí)又可以開(kāi)始第二次進(jìn)樣,再按【測(cè)試樣品】按鈕,開(kāi)始第二次樣品測(cè)試。
- 用戶(hù)可根據(jù)實(shí)際需要,用同樣的方法進(jìn)行多次樣品測(cè)定。
- 如對(duì)測(cè)試結(jié)果不滿(mǎn)意,可以重新測(cè)試。方法見(jiàn)“標(biāo)樣重讀、刪除及名稱(chēng)的修改”。
- 當(dāng)樣品測(cè)量結(jié)束后,可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行保存,打印。
線性法
線性法是常用的定量分析標(biāo)準(zhǔn)曲線法,適合標(biāo)準(zhǔn)曲線為線性較好的元素樣品定量分析。
- 以Cu燈為例,燈1為目前使用燈。
- 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
- 點(diǎn)燃火焰,操作方法見(jiàn)“點(diǎn)火操作”。
在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi),輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值;選擇合適的讀數(shù)方式,如圖5-6。5-6
如圖5-7,從方式下拉框中選中定量分析。然后,按【確定】鍵確認(rèn) 您要使用定量分析方法測(cè)試。5-7
按【確定】鍵確認(rèn)定量分析方式。再按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)(如圖5-8)。5-8
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“線性法”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-9。(注意:至少輸入2個(gè)標(biāo)樣點(diǎn))5-9
- 按【確定】鍵,關(guān)閉對(duì)話框。此時(shí),【標(biāo)準(zhǔn)空白】鍵變亮。如圖5-10。
當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)空白樣品濃度與去離子水濃度不致時(shí),就需要選用“標(biāo)準(zhǔn)空白”。
5-10
吸離子水,再按【調(diào)零】鍵進(jìn)行儀器調(diào)零。調(diào)零結(jié)束后,噴吸標(biāo)準(zhǔn)樣品空白,按【標(biāo)準(zhǔn)空白】鍵,顯示如圖5-11。5-11
第二次噴吸標(biāo)準(zhǔn)樣品空白,按【標(biāo)準(zhǔn)空白】鍵,出現(xiàn)如圖5-12。標(biāo)準(zhǔn) 空白測(cè)試結(jié)束。5-12
- 噴吸標(biāo)準(zhǔn)樣品1,按【標(biāo)準(zhǔn)樣品】鍵,出現(xiàn)如圖5-13。
5-13
再次噴吸標(biāo)準(zhǔn)樣品1,按【標(biāo)準(zhǔn)樣品】鍵,出現(xiàn)如圖5-14。5-14
按上述操作方法,完成另外兩個(gè)標(biāo)樣的測(cè)量。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)完以后,出現(xiàn)如圖5-15。標(biāo)樣測(cè)量結(jié)束。
- 如對(duì)測(cè)試結(jié)果不滿(mǎn)意,可以重新測(cè)試。方法見(jiàn)“標(biāo)樣重讀、刪除及名稱(chēng)的修改”。
- 開(kāi)始測(cè)量待測(cè)樣品,方法同上。
- 測(cè)量結(jié)束后,對(duì)測(cè)量結(jié)果打印、保存。
標(biāo)準(zhǔn)曲線建立完后,可按鼠標(biāo)右鍵,出現(xiàn)如圖5-15a,用戶(hù)可隨時(shí)更 改曲線擬合方式(線性法,曲線校正),如圖選中曲線校正,就是曲線擬合方式。5-15a
曲線法
適合標(biāo)準(zhǔn)曲線非線性的元素樣品定量分析。
- 以Cu燈為例,燈1為目前使用燈。
- 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
點(diǎn)燃火焰,操作方法見(jiàn)“點(diǎn)火操作”。
在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi),輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值;選擇合適的讀數(shù)方式。
如圖5-16,從方式下拉框中選中定量分析。5-16
按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)(如圖5-17)。
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“曲線校正”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-18。
使用“曲線法”時(shí),至少要輸入3個(gè)標(biāo)樣點(diǎn)。
測(cè)試方法同“線性法”。
如對(duì)測(cè)試結(jié)果不滿(mǎn)意,可以重新測(cè)試。方法見(jiàn)“標(biāo)樣重讀、刪除及名稱(chēng)的修改”。
標(biāo)樣測(cè)量結(jié)束后,出現(xiàn)如圖5-19。
開(kāi)始測(cè)量待測(cè)樣品,方法同標(biāo)樣測(cè)量。測(cè)量結(jié)束后,對(duì)測(cè)量結(jié)果打印、保存。
線性標(biāo)準(zhǔn)加入法
標(biāo)準(zhǔn)加入法是種在不除去基體干擾的前提下能通過(guò)這種方法扣除基體干擾而準(zhǔn)確測(cè)定分析元素含量的方法。分線性標(biāo)加法和曲線標(biāo)加法。
- 以Cu燈為例,燈1為目前使用燈。
- 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
- 點(diǎn)燃火焰,操作方法見(jiàn)“點(diǎn)火操作”。
- 在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi),輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值;選擇合適的讀數(shù)方式。
如圖5-20,從方式下拉框中選中定量分析。5-20
按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)(如圖5-21)。
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“線性標(biāo)準(zhǔn)加入法”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-22。(注意:至少輸入2個(gè)標(biāo)樣點(diǎn))
5-22
按【確定】鍵,關(guān)閉對(duì)話框。此時(shí),【標(biāo)準(zhǔn)空白】變亮。如圖5-23。
5-23
- 吸去離子水,按【調(diào)零】鍵,進(jìn)行儀器調(diào)零。
噴吸標(biāo)準(zhǔn)空白樣品,按【標(biāo)準(zhǔn)空白】鍵,出現(xiàn)如圖5-24。
5-24
再次噴吸標(biāo)準(zhǔn)空白樣品,按【標(biāo)準(zhǔn)空白】鍵,出現(xiàn)如圖5-25。
開(kāi)始測(cè)未知樣品。噴吸未知樣品,按【未知樣】鍵,出現(xiàn)如圖5-26。5-26
再次噴吸未知樣品,按【未知樣】鍵,出現(xiàn)如圖5-27。
5-27
按上述操作方法,完成2個(gè)標(biāo)樣的測(cè)量。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)完以后,出現(xiàn)如圖5-28。標(biāo)樣測(cè)量結(jié)束,同時(shí)未知樣的濃度在圖中也已經(jīng)計(jì)算出來(lái)。5-28
- 如對(duì)測(cè)試結(jié)果不滿(mǎn)意,可以重新測(cè)試。方法見(jiàn)“標(biāo)樣重讀、刪除及名稱(chēng)的修改”。
開(kāi)始測(cè)量待測(cè)樣品,方法同“未知樣品”測(cè)量,如圖5-29。5-29
測(cè)量結(jié)束后,對(duì)測(cè)量結(jié)果打印、保存。
單點(diǎn)法
單點(diǎn)法是簡(jiǎn)單的校準(zhǔn)法,適合過(guò)原點(diǎn)的直線標(biāo)準(zhǔn)曲線元素測(cè)定,更方便,但這單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度應(yīng)與測(cè)定樣品濃度盡量接近以避免誤差。
- 以Cu燈為例,燈1為目前使用燈。
- 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
- 在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi),輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值;選擇合適的讀數(shù)方式。
如圖5-35,從方式下拉框中選中定量分析。
按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)(如圖5-36)。
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“單點(diǎn)法”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-37。
5-37
所有條件設(shè)置、樣品測(cè)試方法同“線性法”。
得到圖譜如圖5-38。
測(cè)量結(jié)束后,對(duì)測(cè)量結(jié)果打印、保存。
標(biāo)準(zhǔn)偏差
選中定量分析方法如圖3-39a。
圖 3-39a
- 按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)如圖3-39b。
3-39b
- 在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“標(biāo)準(zhǔn)偏差”,各輸入?yún)?shù)如圖3-39c。
3-39c
按【確定】鍵出現(xiàn)如圖3-39d。
3-39d
- 噴吸空白樣品并按【空白】鍵出現(xiàn)如圖3-39e。
3-39e
噴吸標(biāo)準(zhǔn)樣品并按【測(cè)量樣品】鍵出現(xiàn)如圖3-39f。
3-39f
再次噴吸空白樣品并按空白鍵。
3-39g
- 重復(fù)上述過(guò)程7次,出現(xiàn)如圖3-39h
樣品重讀、刪除及名稱(chēng)的修改
重讀操作
當(dāng)樣品測(cè)量結(jié)束后,如果對(duì)測(cè)得的數(shù)據(jù)不滿(mǎn)意,可以重新測(cè)定。例如,對(duì)序號(hào)為5的樣品的測(cè)量結(jié)果不滿(mǎn)意,就用光標(biāo)選中該條,見(jiàn)圖5-40a。
5-40a
重新噴吸樣品,按【重讀】鍵,出現(xiàn)如圖5-40b。
5-40b
刪除操作
當(dāng)完成標(biāo)樣測(cè)量后,可進(jìn)行刪除操作。用光標(biāo)選中要?jiǎng)h除標(biāo)樣的序號(hào),然后按鼠標(biāo)右鍵顯示如圖40-c。
4-40c
選中“刪除”出現(xiàn)如圖4-40d。
4-40d
若要恢復(fù)被刪除標(biāo)樣點(diǎn),可將光標(biāo)移到被刪除標(biāo)樣點(diǎn)處,并按鼠標(biāo)右鍵,顯示如圖4-40d,然后選中恢復(fù)即可。
4-40d
注意: 若已進(jìn)行過(guò)樣品測(cè)量,就不能對(duì)標(biāo)樣進(jìn)行刪除操作。
名稱(chēng)的修改
在測(cè)試過(guò)程中,可根據(jù)用戶(hù)的要求修改相應(yīng)的名稱(chēng)。例如,當(dāng)你要修改上圖5-40d中的序號(hào)為5中的樣品名稱(chēng),請(qǐng)雙擊相應(yīng)的名稱(chēng),出現(xiàn)如圖5-41a,5-41b。
5-41a
5-41b
斜率重調(diào)
在測(cè)試段時(shí)間后,靈敏度可能會(huì)發(fā)生漂移。旦有此種情況發(fā)生,可用斜率重調(diào)校正
設(shè)置參數(shù)如圖5-43,選中“斜率重調(diào)”,輸入?yún)?shù)為2(對(duì)標(biāo)樣2進(jìn)行 重調(diào))。其余輸入的條件可根據(jù)需要定。
5-43
注意:斜率重調(diào)通常用于線性法和線性標(biāo)加法。
方法是:當(dāng)需要斜率重調(diào)時(shí),可重新噴吸標(biāo)樣2,按工具欄上的重調(diào)按鈕如圖5-44,進(jìn)行斜率重調(diào),然后再繼續(xù)測(cè)量樣品。
5-44
保存、打印
保存
當(dāng)樣品測(cè)量結(jié)束后,按工具欄上的【保存】鍵,如圖5-45;驈 文件菜單中選中“保存數(shù)據(jù)”,如圖5-46。會(huì)出現(xiàn)如圖5-47對(duì)話框。
5-45
5-46
5-47
在“顯示內(nèi)容”對(duì)話框內(nèi),可輸入樣品名稱(chēng)、操作者、操作日期及備注。
按【保存】鍵,顯示如圖5-48。輸入文件名后,按【保存】鍵,就完 成了文件的保存。
5-48
打印
- 測(cè)量結(jié)束后,可直接打印測(cè)量結(jié)果。操作方法是:
在文件菜單中“直接打印/定量分析打印”,如圖5-49。會(huì)出現(xiàn)“顯 示內(nèi)容”對(duì)話框,如圖5-50。
5-49
5-50
按【打印】鍵,顯示如圖5-51對(duì)話框。
5-51
用戶(hù)可根據(jù)自己要求,使用對(duì)話框所提供的功能。
吸光度直讀
- 吸光度直讀方式只用來(lái)測(cè)定樣品在某條件下的吸光度。如果要知道樣品中某元素的濃度,必須使用直線或曲線或單點(diǎn)定量分析校正法。
- 以Cu燈為例,燈1為目前使用燈。
注意:通常積分時(shí)間應(yīng)大于原子化的時(shí)間。
- 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi),輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值,如圖5-1a。
如圖5-1b,從方式下拉框中選中定量分析。
按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)(如圖5-2)。
5-2
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“吸光度直讀”,其余輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-3。
5-3
- 按【確定】鍵關(guān)閉對(duì)話框,這時(shí)【測(cè)量樣品】鍵變亮。(如圖5-4)
5-4
按【原子化器設(shè)置】鍵(如圖5-4),顯示“石墨爐原子化器參數(shù) 設(shè)置”頁(yè),如圖5-5。
5-5
- 開(kāi)始輸入升溫條件,例如,輸入第步的升溫條件,如圖5-6所示。
5-6
- 輸入第二步升溫條件如圖5-7所示。
5-7
- 依此類(lèi)推,輸入相應(yīng)的升溫條件如圖5-8, (注:多只能輸入 19 步)。
5-8
- 如果需要更改所輸入的升溫條件,請(qǐng)按鼠標(biāo)右鍵,可進(jìn)行刪除,插入 等操作。具體方法可參見(jiàn)【第四章】“石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置頁(yè)”。
- 參數(shù)設(shè)置完成后,按【數(shù)據(jù)發(fā)送】鍵將程序升溫條件發(fā)送給主機(jī),按【數(shù)據(jù)保存】鍵,保存程序升溫條件。
- 按【啟動(dòng)】鍵。出現(xiàn)如圖5-9a對(duì)話框。(若關(guān)閉“石墨爐原子化器參 數(shù)設(shè)置”頁(yè),按【測(cè)量樣品】鍵同樣出現(xiàn)此對(duì)話框)。
當(dāng)有大功率升溫時(shí),開(kāi)機(jī)第次按【啟動(dòng)】鍵或改變?cè)踊瘲l件后按【啟動(dòng)】鍵,會(huì)出現(xiàn)如圖5-9a對(duì)話框,按【確定】鍵開(kāi)始大功率自動(dòng)校 溫,出現(xiàn)如圖5-9b。 當(dāng)校溫結(jié)束后,圖5-9b自動(dòng)消失,石墨爐會(huì)發(fā)出 “嘟”的提示聲, 接著,就可進(jìn)行樣品測(cè)試。
5-9a
5-9b
自動(dòng)校溫結(jié)束后,請(qǐng)進(jìn)樣。按【啟動(dòng)】鍵,顯示如圖5-10對(duì)話框( 若 關(guān)閉“石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”頁(yè),按【測(cè)量樣品】鍵同樣出現(xiàn)此 對(duì)話框)。 設(shè)置內(nèi)容有“全部”和“部分”, 如選中“全部”,按 【啟動(dòng)】鍵,儀器開(kāi)始程序升溫。
5-10
- 這時(shí)【啟動(dòng)】鍵變?yōu)椤就V埂挎I(如圖5-11)。
5-11
在操作界面的左下方將實(shí)時(shí)顯示升溫過(guò)程,當(dāng)原子化程序升溫 結(jié)束后,在數(shù)據(jù)顯示框內(nèi)顯示樣品的吸光度值(如圖5-12)。
當(dāng)程升結(jié)束爐體冷卻后,石墨爐會(huì)發(fā)出“嘟”的聲音,對(duì)話框中的【停止】變?yōu)椤締?dòng)】,如圖5-13。
- 這時(shí)又可以開(kāi)始第二次進(jìn)樣,再按【啟動(dòng)】鍵,開(kāi)始第二次程序升溫。
按同樣方式進(jìn)行第三次程序升溫。當(dāng)?shù)谌纬绦蛏郎亟Y(jié)束后,顯示如圖5-14。
- 用戶(hù)可根據(jù)實(shí)際需要,用同樣的方法進(jìn)行多次樣品測(cè)定。
- 如對(duì)測(cè)試結(jié)果不滿(mǎn)意,或需要修改圖5-14數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱(chēng),可 以進(jìn)行重新測(cè)試或修改樣品名稱(chēng)。方法見(jiàn)“樣品重讀及名稱(chēng)的修改”。
- 當(dāng)樣品測(cè)量結(jié)束后,可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行保存,打印。
線性法
線性法是常用的定量分析標(biāo)準(zhǔn)曲線法,適合標(biāo)準(zhǔn)曲線為線性較好的元素樣品定量分析。
- 以Cu燈為例,燈1為目前使用燈。
- 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi),輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值;選擇合適的讀數(shù)方式如圖5-15a。
5-15a
如圖5-15b,從方式下拉框中選中定量分析。
5-15b
按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)(如圖5-15)。
5-15
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“線性法”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-16。
5-16
(注意:至少要輸入2個(gè)標(biāo)樣點(diǎn))
按【確定】鍵,關(guān)閉對(duì)話框。此時(shí),【標(biāo)準(zhǔn)空白】變亮。如圖5-17。
5-17
如果標(biāo)準(zhǔn)樣品空白和樣品空白不是同體系物質(zhì),就必須進(jìn)行各自空白校正。
當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品空白濃度與蒸餾水濃度不致時(shí),就需要選用“標(biāo)準(zhǔn)空白”。
按【原子化器設(shè)置】鍵(如圖5-17),顯示“石墨爐原子化器參數(shù) 設(shè)置”頁(yè),如圖5-18。
5-18
開(kāi)始輸入升溫條件,例如,輸入第步的升溫條件,如圖5-19所示。
5-19
- 輸入第二步升溫條件如圖5-20所示。
5-20
以此類(lèi)推,可以輸入相應(yīng)的升溫條件如圖5-21,(注:多只能輸入 19步)。
5-21
- 如果需要更改所輸入的升溫條件,請(qǐng)按鼠標(biāo)右鍵,可進(jìn)行刪除, 插入等功能。具體方法可參見(jiàn)【第四章】“參數(shù)設(shè)置頁(yè)”。
- 參數(shù)設(shè)置完成后,按【數(shù)據(jù)發(fā)送】鍵將程序升溫條件發(fā)送給主機(jī),按【數(shù)據(jù)保存】鍵,保存程序升溫條件。
- 按【啟動(dòng)】鍵。出現(xiàn)如圖5-22a對(duì)話框。(關(guān)閉“石墨爐原子化器參 數(shù)設(shè)置”頁(yè),按【標(biāo)準(zhǔn)空白】鍵同樣出現(xiàn)此對(duì)話框)。
當(dāng)有大功率升溫時(shí),開(kāi)機(jī)第次按【啟動(dòng)】鍵或改變?cè)踊瘲l件后按【啟動(dòng)】鍵,會(huì)出現(xiàn)如圖5-22a對(duì)話框,按【確定】鍵開(kāi)始大功率自動(dòng)校 溫,出現(xiàn)如圖5-22b。 當(dāng)校溫結(jié)束后,圖5-22b自動(dòng)消失,石墨爐會(huì)發(fā)出 “嘟”的提示聲, 接著,就可進(jìn)行樣品測(cè)試。
5-22a
5-22b
- 石墨爐校溫結(jié)束后,就可以進(jìn)樣,然后按【啟動(dòng)】鍵,顯示如圖5-22 對(duì)話框(在關(guān)閉 “石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)狀態(tài)下,按【標(biāo)準(zhǔn) 空白】鍵同樣出現(xiàn)圖 5-23)。
5-23
- 在圖5-23對(duì)話框內(nèi),選中“全部”,按【啟動(dòng)】鍵開(kāi)始程序升溫, 這時(shí)【啟動(dòng)】鍵變?yōu)椤就V埂挎I。如圖5-24。
5-24
在界面的左下方將實(shí)時(shí)顯示升溫過(guò)程,當(dāng)原子化升溫結(jié)束后,在圖譜和數(shù)據(jù)顯示框內(nèi)顯示圖譜和數(shù)據(jù)。如圖5-25。
- 5-25
- 當(dāng)程升結(jié)束爐體冷卻后,石墨爐會(huì)發(fā)出“嘟”的聲音,對(duì)話框中的 【停止】鍵又改變?yōu)椤締?dòng)】鍵。
這時(shí)又可以第二次進(jìn)樣,然后按【啟動(dòng)】鍵重復(fù)上述過(guò)程,出現(xiàn)如圖 5-26。
開(kāi)始測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品。進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品1,按【啟動(dòng)】鍵開(kāi)始程序升溫,當(dāng)聽(tīng)到“嘟”的提示聲后,再第二次進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品1, 當(dāng)聽(tīng)到“嘟”的提示聲后 出現(xiàn)如圖5-27。5-27
按上述操作方法,完成另外兩個(gè)標(biāo)樣的測(cè)量。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)完以后,出現(xiàn)如圖5-29。標(biāo)樣測(cè)量結(jié)束。 5-29
- 如對(duì)測(cè)試結(jié)果不滿(mǎn)意,或需要修改圖5-29數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱(chēng),可 以進(jìn)行重新測(cè)試或修改樣品名稱(chēng)。方法見(jiàn)“樣品重讀及名稱(chēng)的修改”。
開(kāi)始測(cè)量待測(cè)樣品,方法同上。測(cè)量結(jié)束后,對(duì)測(cè)量結(jié)果打印、保存。
曲線法
適合標(biāo)準(zhǔn)曲線非線性的元素樣品定量分析。
- 以Cu燈為例,燈1為目前使用燈。
- 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi),輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值;選擇合適的讀數(shù)方式如圖5-30a。5-30a
如圖5-30,從方式下拉框中選中定量分析。5-30
按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)(如圖5-31) 。 5-31
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“曲線校正”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-32。5-32
(注意:至少要輸入3個(gè)標(biāo)樣點(diǎn))
按【原子化參數(shù)設(shè)置】輸入程序升溫條件如圖5-33。5-33
開(kāi)始標(biāo)樣測(cè)試,方法同“線性法”。
標(biāo)樣測(cè)量結(jié)束后,出現(xiàn)如圖5-34,完成標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立。5-34
如對(duì)測(cè)試結(jié)果不滿(mǎn)意,或需要修改圖5-34數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱(chēng),可 以進(jìn)行重新測(cè)試或修改樣品樣品名稱(chēng)。方法見(jiàn)“樣品重讀及名稱(chēng)的修改”。
開(kāi)始測(cè)量待測(cè)樣品,方法同標(biāo)樣測(cè)量。測(cè)量結(jié)束后,對(duì)測(cè)量結(jié)果打印、保存。
線性標(biāo)準(zhǔn)加入法
標(biāo)準(zhǔn)加入法是種在不除去基體干擾的前提下能通過(guò)這種方法扣除基體干擾而準(zhǔn)確測(cè)定分析元素含量的方法。分線性標(biāo)加法和曲線標(biāo)加法。
- 以Cd燈為例,燈1為目前使用燈。
- 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
- 在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi),輸入“積分時(shí)間”為 5 秒;選讀數(shù)方式 為峰。
如圖5-35,從方式下拉框中選中定量分析。
按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)(如圖5-36)。
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“線性標(biāo)準(zhǔn)加入法”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-37。
5-37
注意:至少要輸入2個(gè)標(biāo)樣點(diǎn)
按【確定】鍵,關(guān)閉對(duì)話框。此時(shí),【未知樣】變亮。如圖5-38。
5-38
按【原子化器設(shè)置】鍵(如圖5-38),顯示“石墨爐原子化器參數(shù) 設(shè)置”頁(yè),如圖5-39。
5-39
- 開(kāi)始輸入斜坡升溫條件,例如,輸入第步的升溫條件,如圖5-40所示。
5-40
輸入第二步升溫條件如圖5-41所示。
5-41
- 以此類(lèi)推,可以輸入相應(yīng)的斜坡升溫條件如圖5-42,(注:多只能 輸入19步)。
5-42
- 如果需要更改所輸入的升溫條件,請(qǐng)按鼠標(biāo)右鍵,可進(jìn)行刪除,插 入等功能。具體方法可參見(jiàn)【第四章】“參數(shù)設(shè)置頁(yè)”。
- 參數(shù)設(shè)置完成后,按【數(shù)據(jù)發(fā)送】鍵將程序升溫條件發(fā)送給主機(jī),按【數(shù)據(jù)保存】鍵,保存程序升溫條件。
- 按【啟動(dòng)】鍵。出現(xiàn)如圖5-43對(duì)話框。(若關(guān)閉“石墨爐原子化 器參數(shù)設(shè)置”頁(yè),按【未知樣】鍵同樣出現(xiàn)此對(duì)話框)。
5-43
- 進(jìn)未知樣品。進(jìn)樣結(jié)束后,按【啟動(dòng)】鍵開(kāi)始程序升溫, 這時(shí)【啟動(dòng)】鍵變?yōu)椤就V埂挎I。如圖5-44。
5-44
當(dāng)聽(tīng)到“嘟”的提示聲后,再第二次進(jìn)未知樣品,按【啟動(dòng)】鍵開(kāi)始程序升溫,當(dāng)聽(tīng)到“嘟”的提示聲后,出現(xiàn)如圖5-49。
5-49
按上述操作方法,完成4個(gè)標(biāo)樣的測(cè)量。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)完以后,出現(xiàn)如圖5-50。標(biāo)樣測(cè)量結(jié)束。
5-50
- 如對(duì)測(cè)試結(jié)果不滿(mǎn)意或需要修改圖5-50數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱(chēng),可以 進(jìn)行重新測(cè)試或修改樣品樣品名稱(chēng)。方法見(jiàn)“樣品重讀及名稱(chēng)的修改”。
開(kāi)始測(cè)量待測(cè)樣品。
測(cè)量結(jié)束后,對(duì)測(cè)量結(jié)果打印、保存。
曲線標(biāo)準(zhǔn)加入法
- 以Cd燈為例,燈1為目前使用燈。
- 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
- 在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi),輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值為5;選擇“峰”讀數(shù)方式。
- 如圖5-52,從方式下拉框中選中定量分析。
5-52
按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)(如圖5-53)。
5-53
在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“曲線標(biāo)準(zhǔn)加入法”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-54。
5-54
注意:至少要輸入3個(gè)標(biāo)樣點(diǎn)
按【確定】鍵,關(guān)閉對(duì)話框。此時(shí),【標(biāo)準(zhǔn)空白】變亮。如圖5-55。
5-55
按【原子化器設(shè)置】進(jìn)入“石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”頁(yè),輸入程序升溫參數(shù)如圖5-60a.5-60a
開(kāi)始標(biāo)樣測(cè)試,測(cè)試方法同“線性標(biāo)準(zhǔn)加入法”。當(dāng)標(biāo)樣測(cè)試結(jié)束后,顯示如圖5-60。5-60
- 如對(duì)測(cè)試結(jié)果不滿(mǎn)意,或需要修改圖5-60數(shù)據(jù)表格中的樣品名稱(chēng),可 以進(jìn)行重新測(cè)試或修改樣品樣品名稱(chēng)。方法見(jiàn)“樣品重讀及名稱(chēng)的修改”。
- 開(kāi)始測(cè)量待測(cè)樣品。
測(cè)量結(jié)束后,對(duì)測(cè)量結(jié)果打印、保存。
單點(diǎn)法
單點(diǎn)法是簡(jiǎn)單的校準(zhǔn)法,適合過(guò)原點(diǎn)的直線標(biāo)準(zhǔn)曲線元素測(cè)定,更方便,但這單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度應(yīng)與測(cè)定樣品濃度盡量接近以避免誤差。
- 以Pb燈為例,燈1為目前使用燈。
- 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)內(nèi),輸入適當(dāng)?shù)?ldquo;積分時(shí)間”值;選擇合適的讀數(shù)方式如圖5-61a。
5-61a
如圖5-61,從方式下拉框中選中定量分析。
按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)。在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“單點(diǎn)法”,各輸入的條件可根據(jù)需要定。如圖5-62。
5-62
按【確定】出現(xiàn)如圖5-63a。
5-63a
按【原子化器設(shè)置】進(jìn)入“石墨爐原子化器參數(shù)設(shè)置”頁(yè),輸入程序升溫條件如圖5-63b。
5-63b
按【數(shù)據(jù)保存】,再按【數(shù)據(jù)發(fā)送】,后按【確定】。
建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。方法同“線性法”,如圖5-63c所示。
5-63c
測(cè)量結(jié)束后,對(duì)測(cè)量結(jié)果打印、保存。
樣品重讀、刪除及名稱(chēng)的修改
當(dāng)樣品測(cè)量結(jié)束后,如果對(duì)測(cè)得的數(shù)據(jù)不滿(mǎn)意,可以重新測(cè)定。例如,對(duì)序號(hào)為7的樣品的測(cè)量結(jié)果不滿(mǎn)意,先關(guān)閉“石墨爐程序升溫設(shè)置”對(duì)話框,然后用光標(biāo)選中該條,見(jiàn)圖5-64。
5-64
重新進(jìn)樣,按【重讀】鍵,出現(xiàn)如圖5-65。
5-65
按【啟動(dòng)】鍵,開(kāi)始程序升溫。當(dāng)發(fā)出“嘟”聲時(shí),出現(xiàn)如圖5-66。重讀結(jié)束。
5-66
名稱(chēng)的修改
在測(cè)試過(guò)程中,可根據(jù)用戶(hù)的要求修改相應(yīng)的名稱(chēng)。例如,當(dāng)你要修改上圖5-66中的序號(hào)為 7 中的樣品名稱(chēng),請(qǐng)雙擊相應(yīng)的名稱(chēng),刪除原有名 稱(chēng),再輸入新名稱(chēng),出現(xiàn)如圖5-67。
5-67
標(biāo)樣刪除
將光標(biāo)移到要?jiǎng)h除的標(biāo)樣點(diǎn)的序號(hào)處,按鼠標(biāo)右鍵,顯示圖5-68, 然后選中刪除即可。(注:當(dāng)進(jìn)行樣品測(cè)量后,標(biāo)樣點(diǎn)就不能被 刪除或重讀)
5-68
斜率重調(diào)
在測(cè)試進(jìn)行段時(shí)間后,靈敏度可能會(huì)發(fā)生漂移。旦有此情況發(fā)生,可用斜率重調(diào)校正。
- 設(shè)置參數(shù)如圖5-67,選中“斜率重調(diào)”,輸入?yún)?shù)為2(對(duì)標(biāo)樣2進(jìn)行 斜率重調(diào))。其余條件可根據(jù)需要而定。斜率重調(diào)設(shè)定完成。
5-67a
注意:斜率重調(diào)通常用于線性法和線性標(biāo)加法。
- 方法是:當(dāng)樣品測(cè)試進(jìn)行段時(shí)間后,儀器可能會(huì)產(chǎn)生漂移,這時(shí)可重新進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品2,按工具欄上的重調(diào)按鈕如圖5-67b。
5-67b
保存、打印
保存
當(dāng)樣品測(cè)量結(jié)束后,關(guān)閉“石墨爐程序升溫”對(duì)話框。按工具欄上的【保存】鍵,如圖5-68a。或從文件菜單中選中“保存數(shù)據(jù)”,如圖5-68。會(huì)出現(xiàn)如圖5-69對(duì)話框。
5-68a
5-68
5-69
- 在“顯示內(nèi)容”對(duì)話框內(nèi),可輸入樣品名稱(chēng)、操作者、操作日期及備注。
按【保存】鍵,顯示如圖5-70。輸入文件名后,按【保存】鍵,就完 成了文件的保存。5-70
打印
- 測(cè)量結(jié)束后,可直接打印測(cè)量結(jié)果。操作方法是:
選擇文件菜單中“直接打印/定量分析打印”,如圖5-71。會(huì)出現(xiàn) “ 顯示內(nèi)容”對(duì)話框,如圖5-72。5-71
5-72
按【打印】鍵,顯示如圖5-73對(duì)話框。5-73
- 用戶(hù)可根據(jù)自己要求,使用對(duì)話框所提供的功能。
背景扣除
以Cd燈為例,當(dāng)選擇信號(hào)方式為“背景校正”模式時(shí),請(qǐng)先進(jìn)行光源校正。光源校正結(jié)束后,如圖5-74,按【平衡】鍵進(jìn)行氘燈與 元素?zé)舻?平衡。
5-74
按【平衡】鍵,出現(xiàn)如圖5-75。
5-75
平衡結(jié)束后,按【確定】鍵關(guān)閉對(duì)話框。光源校正結(jié)束。
開(kāi)始樣品測(cè)量,各種測(cè)量方法同“原子吸收”信號(hào)方式。
自吸收模式
在“儀器參數(shù)設(shè)置”頁(yè)中,按用戶(hù)的要求進(jìn)行參數(shù)設(shè)置,如圖5-76a所示。(其中,必須選中自吸收模式)
5-76a
請(qǐng)先進(jìn)行光源校正。光源校正結(jié)束后,如圖5-76,按【平衡】鍵進(jìn) 行背景光與工作光的平衡。
按【平衡】鍵,出現(xiàn)如圖5-77。
平衡結(jié)束后,按【確定】鍵關(guān)閉對(duì)話框。選中所需要的測(cè)量方式,進(jìn)行樣品測(cè)試
14調(diào)用數(shù)據(jù)
調(diào)用數(shù)據(jù)
在調(diào)用數(shù)據(jù)文件時(shí),應(yīng)注意其對(duì)應(yīng)的測(cè)量方式,如果調(diào)用定量分析測(cè)量數(shù)據(jù)文件,就必須先選中定量分析方式。如果是波長(zhǎng)掃描數(shù)據(jù)文件,就必須先選中波長(zhǎng)掃描方式,然后再打開(kāi)對(duì)應(yīng)文件。
例如:打開(kāi)定量分析數(shù)據(jù)文件。
如圖6-1,選中“定量分析”方式。6-1
從文件菜單中選中“調(diào)用數(shù)據(jù)”;虬垂ぞ邫谏系拇蜷_(kāi)鍵。出現(xiàn)如圖 6-2。6-2
選中文件名,如圖6-3。6-3
- 按【打開(kāi)】鍵,就得到已保存的數(shù)據(jù),如圖6-4,然后可進(jìn)行打印操作。
15模板設(shè)置
打印報(bào)告編輯
當(dāng)需要編輯打印報(bào)告時(shí),就可按以下步驟操作:
在“系統(tǒng)設(shè)置”菜單中,選中“系統(tǒng)信息”,如圖8-1。8-1
彈出對(duì)話框,如圖8-2,按操作者需要,輸入相應(yīng)的信息。8-2
- 信息輸入完成后,按【確認(rèn)】鍵,關(guān)閉對(duì)話框。
- 從文件菜單中,選中“打印報(bào)告編輯”,如圖8-3
8-3
彈出對(duì)話框,如圖8-4。(其中,時(shí)間掃描、波長(zhǎng)掃描、 標(biāo)準(zhǔn)模式選項(xiàng)分別對(duì)應(yīng)時(shí)間掃描,波長(zhǎng)掃描,定量分析方式)。8-4
例如,要打印波長(zhǎng)掃描的圖譜和數(shù)據(jù)時(shí),選中波長(zhǎng)掃描、圖譜、數(shù)據(jù),如圖8-5所示。8-5
- 然后,按【確定】鍵,出現(xiàn)如圖8-6。
8-6
- 圖中,每模塊都能根據(jù)客戶(hù)的要求進(jìn)行移動(dòng)、放大、縮小。
然后,如圖8-7,在文件菜單中選中“打印預(yù)覽”,出現(xiàn)如圖8-8。
8-7
8-8
- 用戶(hù)可按對(duì)話框中提供的功能鍵,進(jìn)行各項(xiàng)操作。
- 當(dāng)用戶(hù)對(duì)所編輯的報(bào)告滿(mǎn)意時(shí),按【打印】鍵進(jìn)行打印。
16波長(zhǎng)掃描
波長(zhǎng)掃描及時(shí)間掃描方式
波長(zhǎng)掃描方式
(注:僅供儀器測(cè)試時(shí)使用)。
波長(zhǎng)掃描方式通常用來(lái)測(cè)試儀器的分辨率和檢查光源(空心陰極燈)的發(fā)射譜線位置。
以Cu燈為例,燈1為當(dāng)前使用的燈。
- 進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
光源校正結(jié)束后,按“【詳細(xì)參數(shù)設(shè)置】鍵,顯示如圖9-1a, 選中“發(fā)射”方式, 再按【確定】鍵關(guān)閉對(duì)話框。進(jìn)入圖9-1, 從“方式” 下拉框中選擇“波長(zhǎng)掃描”。
9-1a
如圖9-1,從“方式”下拉框中選擇“波長(zhǎng)掃描”,顯示如圖9-2對(duì)話框。9-2
在圖9-2對(duì)話框中,按【確定】,波長(zhǎng)掃描方式選中,顯示如圖9-3。9-3
然后按【設(shè)置】鍵,顯示“波長(zhǎng)設(shè)置對(duì)話框”(如圖9-4),波長(zhǎng) 范圍是190~900,掃描間隔的范圍是 0.01、0.1~1.0。9-4
例如:設(shè)波長(zhǎng)范圍為300~350nm,透過(guò)率范圍為0~100%,掃描間隔值為0.1s。按【確定】鍵關(guān)閉波長(zhǎng)設(shè)置對(duì)話框,再按【啟動(dòng)】鍵開(kāi)始掃描,同時(shí)在圖譜顯示框內(nèi)實(shí)時(shí)顯示掃描圖譜。如圖9-5
- 掃描結(jié)束后,可對(duì)圖譜可進(jìn)行放大縮小處理。如果要放大某段曲線,有兩種方法:
- 在被放大曲線部分的左上方按下鼠標(biāo)的左鍵不要放,同時(shí)拖動(dòng)鼠標(biāo)直到把要放大的部分圍住,再放開(kāi)鼠標(biāo)左鍵,這時(shí)曲線就被放大。
重新設(shè)置橫坐標(biāo)和縱坐標(biāo)值,在圖譜框內(nèi)按鼠標(biāo)右鍵,出現(xiàn)如圖9-5a ,選中設(shè)置坐標(biāo)項(xiàng)顯示如圖9-5b,圖譜就按新的 坐標(biāo)顯示。 在放大的圖譜上連續(xù)點(diǎn)擊兩下,圖譜就可恢復(fù) 原狀。
9-5b
在掃描過(guò)程中或掃描結(jié)束后可查看掃描數(shù)據(jù)。按鼠標(biāo)右鍵出現(xiàn)如圖9- 5a,選擇“數(shù)據(jù)顯示”顯示如圖9-5c
9-5c
- 執(zhí)行數(shù)據(jù)保存功能。有兩種保存數(shù)據(jù)的方法:
- 如圖9-6,從工具欄上按保存按鈕,就顯示“另存為”(保存) 對(duì)話框 (如圖9-7),在“文件名”文本輸入框內(nèi)輸入文件名 (文件名由自己定)。然后按【保存】鍵即可。
9-6
9-7
- 在“文件”菜單中選中“數(shù)據(jù)保存”,如圖9-8,出現(xiàn)如圖9-7,然 后在 “文件名”文本框內(nèi)輸入文件名,按【保存】按鈕即可。
- 9-8
- 執(zhí)行打印功能。選擇“文件”菜單中的“直接打印”(如圖9-9), 如果選擇“圖譜”,就打印掃描圖譜。否則,就打印圖譜和數(shù)據(jù)。
9-9
- 執(zhí)行調(diào)用圖譜功能。有兩種調(diào)用圖譜的方法:
按工具欄上打開(kāi)按鈕,如圖(9-10),就顯示“打開(kāi)”對(duì)話框 (如圖9-11),在“文件名”文本輸入框內(nèi)輸入要打開(kāi)的文件 名,然后按【打開(kāi)】按鈕即可獲得所要的數(shù)據(jù)。9-10
9-11
在“文件”菜單中選中“調(diào)用數(shù)據(jù)”,如圖9-12。出現(xiàn)如圖9-11對(duì)話框。
時(shí)間掃描方式
時(shí)間掃描方式通常用于對(duì)儀器靜態(tài)和動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性的測(cè)試。
以Cu燈為例,燈1為目前所使用的燈。
- 開(kāi)始校正光源,方法見(jiàn)“光源校正”。
光源校正結(jié)束后,按【調(diào)零】按鈕進(jìn)行儀器調(diào)零,如圖9-13。按【確 定】按鈕,關(guān)閉此對(duì)話框。9-13
從“方式”下拉框中選中“時(shí)間掃描”,如圖9-14。按【確定】鍵確認(rèn),進(jìn)行時(shí)間掃描。
按【設(shè)置】按鈕顯示“設(shè)置參數(shù)”對(duì)話框(如圖9-15),其中積分時(shí) 間的單位是“秒”,掃描時(shí)間(橫坐標(biāo))的單位是“秒”,縱坐標(biāo)為吸光度值,單位為( Abs )。
- 設(shè)每10秒讀次,持續(xù)30分鐘,那么在“積分時(shí)間”框內(nèi)輸入10,在“掃描時(shí)間”框內(nèi)輸入1800?v坐標(biāo)可根據(jù)實(shí)際情況而定,例如在起點(diǎn)Y值框內(nèi)輸入-0.005,在終點(diǎn)Y值框內(nèi)輸入0.005。如圖9-16a,按 【確定】確認(rèn),同時(shí)對(duì)話框關(guān)閉。
按【啟動(dòng)】,開(kāi)始時(shí)間掃描(這時(shí)【啟動(dòng)】就改變成【停止】),同時(shí)實(shí)時(shí)顯示掃描圖譜和數(shù)據(jù)(如圖9-16b)。
- 在時(shí)間掃描過(guò)程中可隨時(shí)終止時(shí)間掃描。當(dāng)按【停止】后,掃描立即停止,同時(shí)【停止】按鈕又改變成【啟動(dòng)】按鈕。
- 掃描數(shù)據(jù)的查看、圖譜的打印、保存、調(diào)用同“波長(zhǎng)掃描方式”。
17背景扣除火焰模式
背景扣除火焰模式
背景扣除火焰模式
- 燈1為目前使用燈。
點(diǎn)燃火焰,操作方法見(jiàn)“點(diǎn)火操作”。
選中“定量分析”方式。
按【儀器調(diào)整】鍵,出現(xiàn)如圖6-1。
6-1
在“儀器調(diào)整”對(duì)話框內(nèi)按【詳細(xì)參數(shù)設(shè)置】鍵,出現(xiàn)如圖6-2。
6-2
選中Zn元素,選中“背景校正”信號(hào)方式,背景模式為“氘燈模式”,各相應(yīng)參數(shù)如圖6-3。
6-3
按【確定】鍵出現(xiàn)如圖6-4,進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。6-4
光源校正結(jié)束后,如圖6-5,按【平衡】鍵進(jìn)行氘燈與元素?zé)舻钠胶狻?-5
按【平衡】鍵,出現(xiàn)如圖6-6。6-6
平衡結(jié)束后,按【確定】鍵關(guān)閉對(duì)話框。
按【設(shè)置】鍵進(jìn)入“校正曲線和斜率重調(diào)參數(shù)設(shè)置”頁(yè)。在“公式選擇”下拉框內(nèi)選擇“線性法”,輸入條件如圖6-8。
6-8
- 按【調(diào)零】鍵進(jìn)行儀器調(diào)零。調(diào)零結(jié)束后,噴吸標(biāo)準(zhǔn)樣品1,按【標(biāo)準(zhǔn)樣品】鍵,出現(xiàn)如圖6-9。
6-9
- 再次噴吸標(biāo)準(zhǔn)樣品1,按【標(biāo)準(zhǔn)樣品】鍵,出現(xiàn)如圖6-10。
6-10
按上述操作方法,完成另外兩個(gè)標(biāo)樣的測(cè)量。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)完以后,出現(xiàn)如圖6-11。標(biāo)樣測(cè)量結(jié)束。6-11
如對(duì)測(cè)試結(jié)果不滿(mǎn)意,可以重新測(cè)試。方法見(jiàn)“標(biāo)樣重讀”。
開(kāi)始測(cè)量待測(cè)樣品,方法同上。
測(cè)量結(jié)束后,對(duì)測(cè)量結(jié)果打印、保存。
自吸收模式
注意:自吸收背景扣除須用日本濱松或類(lèi)似公司的L-2433強(qiáng)度元素?zé)簟?若使用般的元素?zé)糇龃斯δ,將?huì)引起該燈性能的降低。燈1為目前使用燈。
點(diǎn)燃火焰,操作方法見(jiàn)“點(diǎn)火操作”。 選中“定量分析”方式。
按【儀器調(diào)整】鍵,出現(xiàn)如圖6-12。
6-12
在“儀器調(diào)整”對(duì)話框內(nèi)按【詳細(xì)參數(shù)設(shè)置】鍵,出現(xiàn)如圖6-13。
6-13
選中Zn元素,選中“背景校正”信號(hào)方式,背景模式為“自吸收模式”,各相應(yīng)參數(shù)如圖6-14。
6-14
- 按【確定】鍵出現(xiàn)如圖6-15,進(jìn)行光源校正。方法見(jiàn)“光源校正”。
6-15
光源校正結(jié)束后,如圖6-16,按【平衡】鍵進(jìn)行氘燈與元素?zé)?的平衡。
6-16
- 按【平衡】鍵,出現(xiàn)如圖6-17。
6-17
平衡結(jié)束后,按【確定】鍵關(guān)閉對(duì)話框。
選中用戶(hù)所要求的測(cè)量方式進(jìn)行樣品的測(cè)試。
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