原子吸收光譜儀
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集四十余年光譜儀器研發(fā)制造文化積淀
國際首創(chuàng)便攜式原子吸收光譜儀在瑞利誕生
傳統(tǒng)原子吸收綜合大系統(tǒng)首次走出實驗室
實現(xiàn)現(xiàn)場實時監(jiān)測檢測
為環(huán)境水體重要元素監(jiān)控提供新方法新途徑
“十一五”國家科技支撐計劃重大項目《科學(xué)儀器設(shè)備研制與開發(fā)》成果
性能特點
● 采用電熱絲原子化器,節(jié)能省電,功耗僅為石墨爐原子化器的6%,可在無電網(wǎng)供電環(huán)境下使用。
● 分光系統(tǒng)為新型CCD器件。
● 儀器無運動零件,無需調(diào)節(jié),使用簡單便捷。
● 重量輕、體積小。
應(yīng)用特點
● 方便攜帶到無電網(wǎng)供電的現(xiàn)場檢測環(huán)境。
● 適合無需復(fù)雜樣品處理的水質(zhì)樣品現(xiàn)場檢測。
外形尺寸及重量
M系列(iCE3000)原子吸收光譜儀主要特點:
1.采用的中階梯光柵光學(xué)系統(tǒng), 提供無與倫比的檢出限2.獨特的四線氘燈扣背景技術(shù),校正結(jié)果更,可校正高達3A的背景3.專利保護的Stockdale雙光束技術(shù),得到極高的靈敏度和信噪比4.獨特的交流塞曼石墨爐扣背景技術(shù)5.獨特的ELC長壽命石墨管;獨特的GFTV石墨爐可視技術(shù)
1 范圍
本推薦方法用原子吸收光譜法測定碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中鉻的含量
本方法適用碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵于中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.001%〜0.05%鉻的含量的測定。
2 原理
試料用鹽酸和硝酸分解,高氯酸冒煙,用鹽酸溶解鹽類。溶液噴入氧化亞氮-乙炔火焰中,用鉻空心陰極燈做光源,于原子吸收光譜儀357.9nm處測量吸光度。計算鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
3 試劑
分析中,除另有說明外,僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/span>
3.1 鹽酸,ρ 約1.19g/mL,(1+1)
3.2 硝酸,ρ 約1.42g/mL, (1+1)
3.3 氫氟酸,ρ 約1.15g/mL,
3.4 高氯酸 ,ρ 約1.67g/mL, (1+1)
3.5純鐵溶液 ,0.1g/mL
稱取10g純鐵(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%),溶解于40mL的鹽酸(1+1)中,加5mL硝酸氧化鐵,加熱驅(qū)除氮氧化物,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋到刻度,混勻。此溶液1mL含0.1g鐵。原子吸收光譜法測定碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中鉻的含量
3.6 氯化氨溶液,0.05g/mL
稱取5g氯化氨,置于100mL燒杯中,加20mL水,加熱溶解,將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
3.7 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.7.1鉻儲備液,100.0μg/mL
稱取0.1000g純鉻(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%),精確至0.0001g。置于100mL燒杯中,加20mL鹽酸(1+1),加熱溶解,冷至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鉻。
3.7.2鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,10.0μg/mL
分取10.00mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,(100.0μg/mL),置于100mL容量瓶中,用水的稀釋至刻度,混勻。
此溶液1mL含10.0μg鉻。
4 儀器
4.1 原子吸收光譜儀,備有氧化亞氮-乙炔燃燒器,鉻空心陰極燈。
4.2 所用原子吸收光譜儀應(yīng)達到下列指標(biāo)。
4.2.1 特征濃度
鉻的特征濃度應(yīng)優(yōu)于0.010μg/mL。
4.2.2 工作曲線的線性
將工作曲線按濃度等分成五段,段吸光度的差值與段吸光度的差值之比應(yīng)不小
原子吸收光譜法測定碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中鉻的含量
1
于0.7。
4.2.3 精密度要求
用濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測量10次吸光度,計算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過該吸光度平均值的1.5%。
用濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液),測量10次吸光度,計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%。
5 操作步驟
5.1 稱樣
稱取約0.50g試樣,精確至0.0001g。
5.2 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
5.3 試料處理
將試料置于100mL燒杯中,加10mL鹽酸、3mL硝酸和5mL氫氟酸,加熱溶解。加 2mL高氯酸加熱至冒煙,冷卻。加10mL鹽酸(1+1)溶解鹽類,若有不溶殘渣,將溶液過濾于100mL容量瓶中,用水洗凈燒杯、濾紙,加2mL氯化氨溶液(0.05g/mL),用水稀釋至刻度,混勻。
試樣中含鉻量大于0.01%時,稀釋相應(yīng)的倍數(shù),補加各種試劑,使其量與工作曲線中的量一致。
5.4 測量
在原子吸收光譜儀上,以氧化亞氮-乙炔火焰,于波長357.9 nm處,用水調(diào)零,測量吸光度。從工作曲線上查得鉻的濃度。
5.5 工作曲線的繪制
分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.00μg/mL)于一組100mL容量瓶中,加入與試樣同樣量的純鐵溶液(0.1g/mL),10mL鹽酸(1+1),2mL高氯酸溶液,2mL氯化氨溶液,用水稀釋至刻度,混勻。按操作步驟測量吸光度。每一溶液的吸光度減去零濃度溶液的吸光度為凈吸光度,以凈吸光度為縱坐標(biāo),鉻的濃度為橫坐標(biāo),繪制工作曲線。
6 計算
按下式計算鉻的含量,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示:
wCr=()62110×××−mfVCC×100
式中:wCr—鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;
C1—從工作曲線上查得試液中鉻的濃度,μg/mL;
C2 —從工作曲線上查得空白試驗溶液中鉻的濃度,μg/mL;
V —測量試液的體積,mL;
f 稀釋倍數(shù);
m—試料的質(zhì)量,g
◆ 南京科捷所生產(chǎn)的光譜,色譜儀(液相色譜儀、氣相色譜儀)應(yīng)用:
☆ 水中(飲料中)揮發(fā)有機物的測定:自來水廠、飲料廠、技術(shù)監(jiān)督局(站)等。
☆ 室內(nèi)空氣污染物檢測(TVOC):環(huán)境、空氣檢測部門、質(zhì)檢站、房地產(chǎn)商等
☆ 變壓器油分析:化工廠、石化廠、煉油廠、電力部門、技術(shù)監(jiān)督部門等
☆ 高純氣體分析:液化器廠、天然氣廠、燃?xì)夤、氫生產(chǎn)廠、加氣站等
☆ 藥品中殘留溶劑的檢測:醫(yī)院、質(zhì)檢、安全保衛(wèi)部門、菜蔬中農(nóng)藥殘留檢測
☆ 醫(yī)療設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷的測定:鑒定機構(gòu)、醫(yī)院等
☆ 白酒香精成分分析:酒廠、食品廠 、白酒生產(chǎn)廠、技術(shù)監(jiān)督部門
☆ 血液中乙醇含量檢測(檢測血液中酒精含量):醫(yī)院、交通部門,檢測機構(gòu)
☆ 天然氣分析
☆ 三聚氰胺檢測
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實驗室工作中常常由于酸的純度較差,造成分析結(jié)果的偏差與錯誤。市場上的超純酸往往由于價格較貴,很難滿足日常分析中對酸的大量需求。因此,提純優(yōu)化酸的質(zhì)量,是最為經(jīng)濟可行的途徑。對酸進行提純優(yōu)化最常用的就是酸純化器了,也稱酸蒸餾器、高純酸提取系統(tǒng)、酸純化系統(tǒng)、亞沸騰蒸餾器、高純酸蒸餾純化器,簡稱酸純化器是超凈化實驗室必備產(chǎn)品之一,后期提取的高純酸、高純水可以配套我們公司Teflon系列的器皿使用。
原理:
酸純化器是利用熱輻射原理,采用環(huán)保節(jié)能加熱片加熱,保持液體溫度低于沸點溫度蒸發(fā),再將其酸蒸氣冷凝從而制備高純水和高純酸等高純試劑。亞沸騰,液面平和氣泡精細(xì),產(chǎn)生高純酸,酸質(zhì)可控,操作簡單可拆卸,一臺儀器可提純多種酸。可純化實驗室常用酸HNO3、HCL、HF、堿溶劑以及有機溶劑等。產(chǎn)品優(yōu)勢自動控溫,可拆卸清洗1.操作簡便.可拆卸、排廢液,可視液位2.自動控制功率,精確控溫,控溫精度正負(fù)1℃密閉提純,空白值低,提純效率高,節(jié)能環(huán)保。1.所有材料均采用實驗級高純惰性耐腐蝕TetionPFA.FEP.PTFE 材質(zhì),空白值低2.純化過程密閉,避免二次污染,整個流程沒有酸氣逸出3.可持續(xù)加酸,取純酸;不怕蒸干,具有過熱保護功能;不用冷凝水4.新開發(fā)大體積型號,具有更大的出酸量:1000ml/10h型號規(guī)格參考:
品名 | 型號 | 規(guī)格(ml) | 材質(zhì) | 產(chǎn)率(ml/h) | 功率(W) | 電壓 |
高純酸制備系統(tǒng) | CH-I | 500 | FEP、PTFE、PFA | 35 |
350
| 220V/50Hz |
CH-II | 1000 | 50 | ||||
CH-III | 2000 | 70 | ||||
CH-IIII | 4000 | 100 |
注意事項
1.所有配件(電熱板、電源線及過慮器除外)放入按實驗要求一定濃度的酸液中浸泡,去除雜質(zhì)。
2.加酸前必須做好個人防護。如防濺眼鏡、防酸手套等(蒸水除外)
實驗表明
1.用于痕量分析中超純酸的制備,通過純化低成本酸溶劑到高純酸,節(jié)省成本多達90%
2.若將金屬雜質(zhì)含量約10ppb的酸經(jīng)過一次蒸餾后,金屬雜質(zhì)含量可以降低到0.0 1ppb左右,若對酸的要求較高,可以增加提純次數(shù),特殊元素除外。
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技術(shù)指標(biāo)
分光系統(tǒng)
u 波長范圍:190nm-900nm
u 光譜帶寬:0.1 ,0.2 ,0.4 ,1.0 ,2.0nm
五檔自動切換
u 單色儀: C-T 光柵單色儀
u 波長精度:全波段≤± 0.2nm
u 波長重復(fù)性:全波段≤± 0.1nm
(AA-7002、AA-7002A、AA-7003、AA-7003A)
u 全波段≤± 0.2nm ( AA-7000 、 AA-7001 )
u 光柵: 1800 條 /mm
u 焦距: 300mm
u 閃躍波長: 250nm
u 靜態(tài)基線穩(wěn)定性:≤± 0.002A /30min
u 動態(tài)基線穩(wěn)定性:≤± 0.004A /30min
u 分辨率:優(yōu)于 0.3nm
u 背景校正:>50 倍
火焰分析
u Cu 特征濃度:≤ 0.02mg/L/1%
u 檢出限:≤ 0.005mg/L
u RSD%: ≤ 1%
u 燃燒頭: 50mm 及 100mm 可互換全鈦燃燒頭,全鈦霧化室
u 位置調(diào)節(jié):高度,角度調(diào)節(jié),一分鐘內(nèi)完成火焰/氫化物換裝
石墨爐分析
u Cd 特征量: 0.5 × 10 -12 g
u 檢出限: 1 × 10 -12 g
u 溫控范圍:室溫 ~ 3000 ℃
u 控溫程序:最大 20 階升溫程序,階梯、斜坡、保持三種升溫方式
u 升溫速度:≥ 2000 ℃ / 秒
u 石墨爐重復(fù)性:3μ g/L Cd11 次進樣, RSD ≤ 2%
數(shù)據(jù)處理
u 測量方式:火焰吸收法,火焰發(fā)射法,石墨爐法,氫化物法
u 分析方法:線性方程、非線性方程、標(biāo)準(zhǔn)加入法
u 打印輸出:校準(zhǔn)曲線、信號譜圖、儀器條件、分析參數(shù)和分析結(jié)果等均可自動存儲和打印
AA-7000 系列簡表