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             甘油法              本項(xiàng)技術(shù)

       萃 取 時(shí) 間（分）             30~40                 4 ~ 5

               用  水（升）                   6 ~ 8                   0

               用  電（度）                   0.15                  0.025

              萃取劑脫水時(shí)間（小時(shí)）          2 ~ 3                   0  

              乙醇用量（毫升）                12                    5 ~ 6

         催化劑（Sr（NO3）2）   用                    不用

    乙二醇快速測(cè)定游離氧化鈣分析方法及儀器使用說(shuō)明

一：方法提要

   用乙二醇—乙醇（2+1）溶液，在溫度100~110℃下，萃取樣品中的游離氧化鈣，能在2~3分鐘萃取，不經(jīng)過(guò)濾，以酚酞為指示劑，用苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定溶液中的乙二醇鈣。

二：方法原理

    游離氧化鈣與乙二醇在無(wú)水乙醇溶液中，于溫度100~110℃作用，反應(yīng)生成乙二醇鈣，使酚酞指示劑呈紅色，然后用苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈紅色消失。

               CH2OH         CH2O

  CaO  +               =               Ca +  H2O

CH2OH         CH2O

  滴定反應(yīng)：

           CH2O                               CH2OH

  2C6H5COOH    +               Ca = （C6H5COO）2Ca    +

    CH2O                               CH2OH

  根據(jù)滴定乙二醇鈣時(shí)，消耗的苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對(duì)氧化鈣的滴定度，求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。

三：試劑

1． 乙二醇：分析純（不需要脫水）

2． 無(wú)水乙醇：GR，含量不低于99.5%；

3． 碳酸鈣：高純?cè)噭┗蚧鶞?zhǔn)試劑；

4． 0.1N氫氧化鈉無(wú)水乙醇溶液：將0.2克（約2粒）氫氧化鈉溶解于50毫升無(wú)水乙醇中，切勿長(zhǎng)

時(shí)間高溫加熱，可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。

5． 乙二醇—乙醇（2+1）溶液：將1000毫升乙二醇與500毫升無(wú)水乙醇混合，再加入0.06克酚酞,

搖勻,用0.1N氫氧化鈉無(wú)水乙醇溶液中和呈微紅色，貯存于干燥的玻璃瓶中，現(xiàn)用現(xiàn)配，并有防潮措施。

6． 0.1N苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)12.2克苯甲酸（事先在硅膠干燥器中干燥24小時(shí)以后）溶

于少量無(wú)水乙醇中，然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中，用無(wú)水乙醇沖至刻度，搖勻。

標(biāo)定方法：稱(chēng)取0.04克氧化鈣（將0.09克碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重）

置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇（2+1）溶液，放入一枚攪拌子，裝上小型冷凝管，置于游離氧化鈣測(cè)定儀上，開(kāi)啟儀器電源開(kāi)關(guān)，并待循環(huán)泵正常工作后，調(diào)整儀器定時(shí)設(shè)定鍵（+10。+01）預(yù)置到3分鐘顯示（03），以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時(shí)升溫將電壓表調(diào)整在150~220V左右的位置上，當(dāng)冷凝下的乙醇開(kāi)始連續(xù)滴下時(shí)，按啟動(dòng)鍵，此時(shí)數(shù)顯計(jì)時(shí)。

降溫，電壓表指示在150V左右，稍增大轉(zhuǎn)速當(dāng)聽(tīng)到音響報(bào)時(shí)時(shí)萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失，記下體積，重復(fù)加熱，煮沸，3分鐘，滴定，至紅色不再出現(xiàn)為止，記下體積，關(guān)閉儀器總電源開(kāi)關(guān)。

苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度按下式計(jì)算：

G×1000

    TCaO  =    

   V

式中：TCaO—每毫升苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)（mg/ml）

            G—氧化鈣的重量（g）

        V—二次滴定消耗苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積（ml）

四：分析步驟

  稱(chēng)取試樣0.4克（視游離氧化鈣含量而定），置于干燥的250毫升的錐型瓶中，加入15~20毫升乙二醇—乙醇溶液，輕搖錐型瓶使試樣分散開(kāi)，放入一枚攪拌子，裝上小型冷凝管置于游離鈣測(cè)定儀上，開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)待循環(huán)泵正常工作后，調(diào)整工作時(shí)間到3分鐘，以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液，同時(shí)升溫，電壓表指針調(diào)到150~220V左右的位置上，當(dāng)冷凝下的乙醇開(kāi)始滴下時(shí)，按啟動(dòng)鍵，開(kāi)始計(jì)時(shí)，稍降溫度電壓表打到150V左右，稍增大轉(zhuǎn)速，定時(shí)結(jié)束后，萃取完畢，取下錐型瓶，用苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失，記下體積，按啟/停鍵,關(guān)閉儀器總電源開(kāi)關(guān)。

  百分含量按下式計(jì)算：

TCaO×V×100

  fCaO%=       

G×1000

式中：TCaO—每毫升苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)（mg/ml）

V—滴定消耗的苯甲酸無(wú)水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）       

G—試樣的重量（g）

五：注意事項(xiàng)

1. 本方法所用試劑是無(wú)水的，使用完畢應(yīng)密封保存，容器應(yīng)干燥。

2. 標(biāo)定苯甲酸溶液用的氧化鈉，恒重時(shí)在干燥器中放置時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，每次只稱(chēng)取1~2份，否則因CaO吸潮，時(shí)標(biāo)定結(jié)果偏高。

3. 樣本細(xì)度小于等于0.08mm。

4. 攪拌加熱時(shí)間的控制應(yīng)嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行。

5. 滴定時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)，加熱攪拌時(shí)轉(zhuǎn)速不可太高。

6. 連續(xù)測(cè)定三次以上時(shí)，應(yīng)間隔5分鐘。

7. 稱(chēng)樣量不可固定不變。

8. 標(biāo)定苯甲酸時(shí)，因較輕倒入乙二醇一乙醇，倒入后不可劇烈搖動(dòng)。