4L美國(guó)TEDIA色譜試劑
美國(guó)TEDIA色譜試劑
國(guó)產(chǎn)LC-2900檢測(cè)儀/高效液相色譜儀廠報(bào)價(jià)|現(xiàn)貨促銷(xiāo)
【LC-2900檢測(cè)儀】
LC-2900系列檢測(cè)儀是種既可對(duì)單組份，也可對(duì)多組份有機(jī)物進(jìn)行快速、高效分離分析和檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室通用色譜分析儀器。是世界獨(dú)有的的機(jī)雙檢測(cè)器。
【LC-2900 型檢測(cè)儀特點(diǎn)】
微機(jī)控制通過(guò)鍵盤(pán)設(shè)定各種參數(shù)（時(shí)間、流量、壓力、淋洗液比例），并由液晶屏幕顯示各種參數(shù)，操作簡(jiǎn)便醒目。活塞、單向閥及閥座均為寶石，采用進(jìn)口密封圈，故密封性能好且經(jīng)久耐用？纱鎯(chǔ)十種工作程序（文件）。具有過(guò)壓保護(hù)和斷電保護(hù)功能，并設(shè)有自診斷程序？勺鲉伪煤懔鬏敵鲆嗫呻p泵構(gòu)成梯度淋洗。
【LC-2900 型檢測(cè)儀參數(shù)】
| 技 術(shù) 參 數(shù) | |
| 型號(hào) | LC-2900 |
| 流量精確度 | ≤1% |
| 流量準(zhǔn)確度 | ≤2% |
| 高工作壓力 | 40MPa |
| 壓力線性和準(zhǔn)確度 | 壓力為10MPa、20MPa時(shí) |
| 泵的顯示壓力誤差 | 小于0.5MPa |
| 壓力脈動(dòng) | 0.1MPa （流量為1mL/min, 壓力8.5MPa條件下） |
| 泵的密封性 | 壓力為30MPa，時(shí)間為10min，壓降不大于0.5MPa |
| 功 耗 | 180W |
| 電 源 | 220V±22V,50Hz±0.5Hz |
| 重 量 | 18kg |
| 外型尺寸 | 340×200×430mm |
【應(yīng)用范圍】
適用于制藥分析，教學(xué)科研，飼料分析，化工分析。檢測(cè)靈敏度高，可靠性強(qiáng)。性價(jià)比高。
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色譜儀
色譜作為一種分析與分離技術(shù)，已有近百年歷史。近半個(gè)世紀(jì)以來(lái)，色譜技術(shù)發(fā)展迅速，無(wú)論是理論，還是各種分離模式，都趨向成熟，已作為分析化學(xué)的一個(gè)重要分支。色譜技術(shù)為醫(yī)藥、衛(wèi)生、生化、環(huán)保等學(xué)科的發(fā)展做出了極大的貢獻(xiàn)，同時(shí)在基因工程、生物工程及材料科學(xué)等方面也有著廣闊的應(yīng)用前景。作為這些學(xué)科必不可少的工具和手段，色譜技術(shù)越發(fā)顯示出其重要性。最近的統(tǒng)計(jì)資料顯示，全世界各類(lèi)分析儀器中，氣相色譜儀和液相色譜儀的銷(xiāo)售額占了25%-30%。我公司目前推出了GC5400氣相色譜儀和LC-3100型液相色譜儀兩款儀器。以下將對(duì)色譜和色譜儀作相關(guān)介紹：
一、 色譜法的定義及分類(lèi)
色譜法或色譜分析也稱(chēng)之為層析法（chromatograhhy），是一種物理或物理化學(xué)的分離分析方法。它利用混合物中各組分在兩相間分配系數(shù)的差別，當(dāng)溶質(zhì)在兩相間作相對(duì)移動(dòng)時(shí)，各物質(zhì)在兩相間進(jìn)行多次分配，從而使各組分得到分離？赏瓿蛇@種分離的儀器即色譜儀。分配系數(shù)大的組分遷移速度慢，反之遷移速度快而被分離。
色譜法從不同的角度，有不同的分類(lèi)方法，通？砂淳奂癄顟B(tài)、操作方法及分離原理等進(jìn)行分類(lèi)。
（一）按流動(dòng)相與固定相的狀態(tài)分類(lèi)
1、按流動(dòng)相的狀態(tài)分類(lèi) 在色譜中流動(dòng)相可以是氣體、液體或超臨界流體，相應(yīng)分為氣相色譜（GC）、液相色譜（LC）和超臨界流體色譜（SFC）。
2、按固定相的狀態(tài)分類(lèi) 固定相可以是固體或液體。因此，氣相色譜法又可分為氣-固色譜法（GSC）與氣-液色譜法（GLC）。液相色譜又可分為液-固色譜法（LSC）和液-液色譜法（LLC）等。
（二）按操作形式分類(lèi)
按操作形式可分為柱色譜法、平面色譜法及逆流分配等類(lèi)別。
（三）按色譜過(guò)程的分離機(jī)制分類(lèi)
按色譜過(guò)程的分離機(jī)制可分為吸附色譜法、分配色譜法、體積排阻色譜法、離子交換色譜法、親和色譜法、化學(xué)鍵合相色譜法、毛細(xì)管電色譜法和毛細(xì)管電泳法等。
（四）按使用領(lǐng)域不同分類(lèi)
按使用領(lǐng)域?qū)ιV儀分類(lèi)可分為分析型色譜儀和制備型色譜儀。
二、 色譜法的優(yōu)點(diǎn)
色譜法以其高超的分離能力為特點(diǎn)，它的分離效能遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其他分離技術(shù)如蒸餾、萃取、離心等方法。其主要優(yōu)點(diǎn)：
（一）分離效能高 如毛細(xì)管氣相色譜柱理論塔片數(shù)可達(dá)7萬(wàn)-12萬(wàn)。而毛細(xì)管電泳儀一般有幾十萬(wàn)理論塔板數(shù)，至于凝膠毛細(xì)管電泳柱可達(dá)上千萬(wàn)理論塔板數(shù)的柱效。
（二）應(yīng)用范圍廣 它幾乎可用于所有化合物的分離和測(cè)定，無(wú)論是有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、低分子或高分子化合物，甚至有生物活性的生物大分子也可以進(jìn)行分離和測(cè)定。
（三）分析速度快 一般在幾分鐘到幾十分鐘就可完成一次復(fù)雜樣品的分離和分析。
（四）樣品用量少 用極少的樣品就可完成一次分離和測(cè)定。
（五）靈敏度高 如氣相色譜可以分析幾納克的樣品，火焰離子化檢測(cè)器（FID）可達(dá)10-12g/s，電子捕獲檢測(cè)器（ECD）達(dá)10-13g/s，檢測(cè)限為10-9g/L和10-12g/L。
（六）分離和測(cè)定一次完成 可以和多種波譜分析儀器聯(lián)用。
（七）易于自動(dòng)化 分離和分析自動(dòng)完成，可以在工業(yè)流程中應(yīng)用。
三、 色譜儀的特點(diǎn)
（一）氣相色譜儀
我公司目前生產(chǎn)的GC5400型氣相色譜儀系微機(jī)化、高性能、低價(jià)格、設(shè)計(jì)的通用型氣相色譜儀，具有高穩(wěn)定、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)潔合理、操作方便、外型美觀等優(yōu)點(diǎn)。該儀器應(yīng)用范圍廣，適用于環(huán)境保護(hù)、大氣、水源等污染的痕量檢測(cè)；毒物的分析、監(jiān)測(cè)、研究；生物化學(xué)；臨床應(yīng)用；病理和病毒研究；食品發(fā)酵；石油化工；石油加工；油品分析；地質(zhì)、探礦研究；有機(jī)化學(xué)；合成研究；衛(wèi)生檢疫；公害檢測(cè)分析和研究等。它具有如下的特點(diǎn)：
（1）的微機(jī)系統(tǒng)，的控制功能
性能的微機(jī)溫度控制系統(tǒng)，采用了國(guó)際的控制技術(shù)，控溫精度高（優(yōu)于±0.05℃）、性高、抗干擾能力強(qiáng)；具有5個(gè)獨(dú)立的控溫區(qū)，控制溫度達(dá)400℃；極限溫度設(shè)定及過(guò)溫保護(hù)功能，確保儀器的安全運(yùn)行。
全中文鍵盤(pán)設(shè)定各種控制和使用參數(shù)（包括檢測(cè)器操作參數(shù)），邏輯性強(qiáng)，容易操作；機(jī)內(nèi)具有自診斷、斷電保護(hù)、10種方法文件存儲(chǔ)及調(diào)用、2個(gè)外部事件控制、溫控定時(shí)啟動(dòng)和關(guān)閉，時(shí)間程序、檢測(cè)器設(shè)定、量程，極性和電流設(shè)置與顯示等功能，可顯示各路溫控設(shè)定值、實(shí)際值、保留和分析時(shí)間等。
（2）靈活的進(jìn)樣系統(tǒng)，滿足各種分析要求
儀器可同時(shí)安裝多達(dá)三個(gè)進(jìn)樣器，根據(jù)分析要求，儀器可選擇進(jìn)樣器組合，且各單元可獨(dú)立控溫，進(jìn)樣器拆裝簡(jiǎn)單。（3）單填充柱/雙填充柱進(jìn)樣器：
可實(shí)現(xiàn)填充柱柱頭進(jìn)樣方式，適用多種色譜柱；增加6通閥進(jìn)行氣體進(jìn)樣分析；在填充柱進(jìn)樣器中使用連接件，可簡(jiǎn)便地完成0.53寬口徑毛細(xì)管柱分析。（4）提供2種毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)，均適用于各種規(guī)格的毛細(xì)管柱：
a) 專(zhuān)用毛細(xì)管柱進(jìn)樣器，具有隔膜吹掃和背壓閥分流調(diào)節(jié)。
b) 專(zhuān)用毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣器，獨(dú)立載氣流路和尾吹氣流路，具有隔膜吹掃和背壓閥分流調(diào)節(jié)，進(jìn)口清洗電磁閥，通過(guò)編制時(shí)間程序來(lái)實(shí)現(xiàn)毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣。
（5）高靈敏度、高穩(wěn)定性檢測(cè)器
儀器可同時(shí)安裝多達(dá)三個(gè)檢測(cè)器，如FID、TCD、ECD檢測(cè)器等。根據(jù)不同的分析應(yīng)用采用不同的組合，能方便的實(shí)現(xiàn)檢測(cè)器的串聯(lián)和并聯(lián)工作。
新型的FID具有更低的檢測(cè)限，可方便地進(jìn)行噴口和離子收集極的拆卸、清洗，精確固定的發(fā)射極安裝結(jié)構(gòu)確保每臺(tái)儀器性能的高度一致。
高靈敏度TCD采用高阻值錸鎢絲，可選配多倍電子放大電路板，靈敏度可達(dá)10000mV·mL/mg，獨(dú)特的空氣隔熱保溫結(jié)構(gòu)使TCD具有更高的穩(wěn)定性。
調(diào)制脈沖式ECD恒流源，靈敏度、電流選擇微機(jī)化。
（6）高精度雙重穩(wěn)定氣路
載氣流路采用穩(wěn)壓閥及穩(wěn)流閥雙重穩(wěn)定設(shè)計(jì)；空氣和氫氣流路采用穩(wěn)壓閥加針形閥的穩(wěn)定調(diào)節(jié)模式，穩(wěn)流閥和針形閥均采用數(shù)字刻度式旋鈕，具有高精度、重復(fù)性好、性高且流量調(diào)節(jié)方便直觀。
（7）高性能大容量柱箱
大容量柱箱可方便安裝且能同時(shí)容納毛細(xì)管柱和雙填充柱；柱箱具有快速加熱和快速降溫即自動(dòng)后開(kāi)門(mén)機(jī)構(gòu)，且可實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)室溫控制，柱箱程序升溫5階6平臺(tái)。
（8）多樣免費(fèi)附件，安裝無(wú)憂
儀器提供初次安裝使用的全套附件，如凈化器、外氣路管、扳手工具、注射針和各類(lèi)接頭，用戶僅須準(zhǔn)備氣源即可。以上附件也無(wú)須另外付費(fèi)。
（9）豐富的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，讓您自由選擇內(nèi)置式的數(shù)據(jù)采集板，使用工作站軟件在電腦上進(jìn)行基流監(jiān)視、單柱補(bǔ)償、色譜數(shù)據(jù)處理；
a 采用獨(dú)立的雙通道外置式數(shù)據(jù)采集盒和智能化軟件組成的色譜工作站，無(wú)論是浮置信號(hào)或?qū)Φ匦盘?hào)均可同時(shí)快速采集和精確色譜數(shù)據(jù)處理；
b RS232通訊板及軟件，和工作站相連實(shí)現(xiàn)與主機(jī)進(jìn)行雙向通訊和反控，即在一臺(tái)電腦上完成溫度、檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置和監(jiān)視，以及數(shù)據(jù)處理參數(shù)的設(shè)定；
c 獨(dú)特的色譜仿真軟件，在電腦上模擬尋找色譜操作條件，提供色譜仿真教學(xué)和培訓(xùn)、色譜知識(shí)庫(kù)等。
的應(yīng)用解決方案.files/image001.gif)
以上是我公司目前生產(chǎn)的GC5400型氣相色譜儀外觀圖，它由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理和控制系統(tǒng)組成。
進(jìn)樣系統(tǒng)：分為填充柱進(jìn)樣和毛細(xì)管進(jìn)樣、毛細(xì)管分流不分流進(jìn)樣。
檢測(cè)系統(tǒng)：目前市場(chǎng)上應(yīng)用最廣的是氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）和熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、質(zhì)譜檢測(cè)器（MS）。
主要技術(shù)指標(biāo)：
溫度控制：控溫范圍：室溫上7℃到400 ℃（增量1℃）控溫對(duì)象：柱箱、檢測(cè)器、熱導(dǎo)池、進(jìn)樣器、輔助程升階數(shù)：五階程升速率：0.1℃~40℃/min (增量0.1℃)恒溫時(shí)間：0~655min (增量1min)
氫火焰離子化檢測(cè)器(FID) 敏感度：M≤1×10-11g/s (C16)測(cè)試結(jié)果：M≤8×10-12g/s (C16)噪 聲：≤5×10-14A漂 移：≤6×10-13A/h線性范圍：≥106
熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)靈敏度：≥2500Mv/mL/mg (C16)噪 聲：≤20μV漂 移：≤30μV/h靈敏度：≥5000mV/mL/mg（電子放大）線性范圍：≥104
（二）液相色譜儀
我公司目前生產(chǎn)的LC3100型智能全控液相色譜儀可以由LC-3100 高壓恒流泵與LC-UV100紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)，也可使用LC-WS100工作站同時(shí)控制數(shù)臺(tái)LC-3100 高壓恒流泵、LC-UV100紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓梯度洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
LC-3100智能全控液相色譜系統(tǒng)操作既直觀又方便。它可以在不聯(lián)計(jì)算機(jī)時(shí)通過(guò)儀器本身的小鍵盤(pán)輸入所有控制信息，所有操作都在液晶屏上顯示出。也可連接計(jì)算機(jī)，使用工作站軟件。該工作站與色譜儀之間沒(méi)有2次模數(shù)轉(zhuǎn)換，采用純數(shù)字通訊，且讀入的均為直接二通道采樣數(shù)據(jù)，不經(jīng)過(guò)任何處理，不存在信號(hào)畸變，這樣了采樣精度和后處理時(shí)不丟失數(shù)據(jù)。采樣精度達(dá)18位（0.1秒/次＊2通道）。
LC-WS100工作站分為實(shí)時(shí)采樣、后處理、波長(zhǎng)回放、圖譜比較四個(gè)獨(dú)立的單元。其中實(shí)時(shí)采樣單元可以直接監(jiān)控多達(dá)4臺(tái)泵及紫外檢測(cè)器？梢匀我飧淖儾ㄩL(zhǎng)、泵的流量、氘燈開(kāi)關(guān)，可以在任意時(shí)刻停泵或者切換轉(zhuǎn)向閥，讓組分保留在流通池里，然后自動(dòng)啟動(dòng)波長(zhǎng)掃描，可以得到該組分對(duì)不同波長(zhǎng)的連續(xù)譜圖。還可以連接一個(gè)轉(zhuǎn)換閥，通過(guò)事件設(shè)置控制轉(zhuǎn)換閥，從而達(dá)到分離回收流動(dòng)相。這些都是其它工作站所不能做到的。另外，所有顯示數(shù)據(jù)都已經(jīng)轉(zhuǎn)換成AU值，無(wú)須用戶進(jìn)行煩瑣的折換。
由于軟件是在WINDOWS系統(tǒng)下運(yùn)行，所有功能菜單化，不需要學(xué)習(xí)，一看就會(huì)，操作簡(jiǎn)便。
的應(yīng)用解決方案.files/image002.gif)
圖為L(zhǎng)C-3100型液相色譜儀的外觀圖
儀器特點(diǎn)：
標(biāo)配P100高壓恒流泵UV100紫外檢測(cè)器7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥Exformma Pronaos系列色譜柱Ws100工作站軟件。數(shù)字化電腦智能全控液相色譜系統(tǒng)。往復(fù)式雙柱塞并聯(lián)泵：更加穩(wěn)定，使用壽命更長(zhǎng)。外型新穎，操作方便，體現(xiàn)人性化。各項(xiàng)性能指標(biāo)，媲美國(guó)外流行機(jī)種。光路系統(tǒng)采用精密定位結(jié)構(gòu)和熱隔離安裝技術(shù)，具有精度高，偏移小和穩(wěn)定時(shí)間短的特點(diǎn)。零部件均采用世界的數(shù)控加工中心制造。
技術(shù)指標(biāo)：
高壓恒流泵基本技術(shù)指標(biāo)：流量范圍：0.001～9.999 mL/min流量穩(wěn)定性誤差：Sr≤0.3% ， RSD<0.06%流量設(shè)定值誤差：Ss≤2%壓力線性和度：顯示壓力誤差≤±0.5MPa(0～42MPa)壓力脈動(dòng)：≤0.1 Mpa泵的密封性壓力：42MPa工作壓力：42MPa(0.001～9.999mL/min)外型尺寸：450mm×300mm×160mm(長(zhǎng)×寬×高)
紫外檢測(cè)器基本技術(shù)指標(biāo):波長(zhǎng)范圍：190～680nm光譜帶寬：8nm波長(zhǎng)示值誤差：≤±1nm波長(zhǎng)重復(fù)性優(yōu)于0.1nm基線噪音：≤2×10-5AU（動(dòng)態(tài)）基線漂移：≤2×10-4AU（動(dòng)態(tài)）最小檢測(cè)量：1×10-8g/mL(萘的甲醇溶液)外形尺寸：450mm×300mm×160mm(長(zhǎng)×寬×高)
四、 GC5400氣相色譜儀在生物制藥行業(yè)的應(yīng)用及舉例
（一）GC5400型氣相色譜儀的應(yīng)用
氣相色譜作為分離技術(shù)與方法已有近50年歷史。它是分析化學(xué)的重要組成部分。雖然它所能分離分析的物質(zhì)只占全部有機(jī)物的20％左右，但這部分化合物卻與我們的日常生活密切相關(guān)，特別是環(huán)境中的有毒有機(jī)物，這些有毒有機(jī)物中的絕大部分都是揮發(fā)性和半揮發(fā)性的？梢院敛豢鋸埖刂v，在一切需要對(duì)揮發(fā)性和半揮發(fā)性混合物進(jìn)行分離分析的領(lǐng)域，如石油化工、有機(jī)合成、輕工食品、天然產(chǎn)物、衛(wèi)生防疫和法醫(yī)質(zhì)檢等，都需要?dú)庀嗌V儀。在環(huán)境保護(hù)、食品安全及應(yīng)對(duì)突發(fā)事故等方面，氣相色譜更是扮演了重要角色。.
氣相色譜儀在生物制藥行業(yè)中的應(yīng)用主要包括藥物含量測(cè)定,雜質(zhì)檢查和有機(jī)溶劑的殘留量、中藥成份研究、藥劑分析、治療藥物監(jiān)測(cè)和要去代謝研究。如：測(cè)定桉油中桉油精、丁香中的丁香酚、肉桂油中的桂皮醛等等。
（二）GC5400型氣相色譜儀的應(yīng)用實(shí)例
1、丁香酚的含量測(cè)定（外標(biāo)法）
（1） 樣品
復(fù)方南星止痛膏由生天南星、生川烏、丁香、肉桂、川芎等組成。具有散寒除濕、活血止痛之效，主要用于骨性關(guān)節(jié)炎屬寒濕淤阻證。
（2） 色譜條件
色譜柱為聚乙二醇，J&WDBWAX毛細(xì)管柱（0.53nm）。柱溫145℃，氣化室溫度220℃。氣體流速氮?dú)夂蜌錃饩鶠?0ml/min。檢測(cè)器為FID，輸入高阻為109，輸出衰減為16.記錄器量程20mv，紙速4mm/min。
（3） 校正因子的測(cè)定
精密稱(chēng)取丁香酚對(duì)照品適量，加醋酸乙酯溶解并稀釋至每ml含3mg的溶液，搖勻，作為對(duì)照品溶液。取1ul注入氣相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣3-5次，計(jì)算各鋒面積，按平均鋒面積計(jì)算校正因子：
fi=Ws/As
經(jīng)測(cè)定，丁香酚的校正因子平均值為1.01，RSD=1.07%
（4） 供試品溶液的配置和測(cè)定
取本品8片，除去蓋襯，刮下藥膏，精密稱(chēng)定，置500ml燒瓶中，加水約250ml，連接揮發(fā)油測(cè)定器，自測(cè)定器上端加水充滿刻度部分，并溢入燒瓶為止，再加醋酸乙酯3ml，連接回流冷凝管，繼續(xù)加熱至沸，并保持微沸4小時(shí)，將揮發(fā)油測(cè)定器中的液體移至分液漏斗中，分取醋酸乙酯層，水層用醋酸乙酯提取一次，再用醋酸乙酯多次洗滌揮發(fā)油測(cè)定器和分液漏斗，合并上述醋酸乙酯液，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取1ul注入氣相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算，即得。
此法回收率為98.1%，RSD為0.75%。本品含丁香酚應(yīng)不低于0.30%。
2、丹皮酚的含量測(cè)定（內(nèi)標(biāo)法）
（1） 樣品
麥味地黃丸及其他含牡丹皮的中成藥
（2） 氣相色譜條件
氣相色譜儀，F(xiàn)ID檢測(cè)器。色譜柱為2m玻璃柱，內(nèi)填5%SE-30%Cromosorb W 80-100 目，也可以用OV-70。柱溫180℃，檢測(cè)器及進(jìn)樣器溫度為220℃。載氣氮?dú)猓?0ml/min；氫氣，50 ml/min；空氣，500 ml/min，量程102，衰減4。
（3） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
精密稱(chēng)取丹皮酚對(duì)照品適量，加溶解制成每1ml含1mg的溶液，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液。另取十八烷加丙酮制成每1ml含2mg的溶液，作內(nèi)標(biāo)溶液。
取標(biāo)準(zhǔn)溶液0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml分別置5個(gè)10ml容量瓶中，每瓶各加內(nèi)標(biāo)溶液1ml，用稀釋至刻度，搖勻（每1ml含丹皮酚分別為40、80、120、160、200ug）。取1ul進(jìn)樣，以丹皮酚峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比為縱坐標(biāo)，丹皮酚絕對(duì)量（ug）為橫坐標(biāo)，作圖，得回歸方程為Y=0.26X-0.12，r =0.9998
（4） 樣品測(cè)定
取麥味地黃丸1g剪碎，精密稱(chēng)定，置10ml容量瓶中，加-丙酮（2：1）9ml在室溫下浸泡1小時(shí)，超聲波振蕩提取20分鐘，加內(nèi)標(biāo)液1ml搖勻。靜置，待澄清后，取上清液1ul進(jìn)樣測(cè)定并計(jì)算結(jié)果。
五、 LC-3100型液相色譜儀在生物制藥行業(yè)的應(yīng)用及實(shí)例
（一）LC-3100型液相色譜儀在生物制藥行業(yè)的應(yīng)用
液相色譜法（HPLC）是20世紀(jì)60年代末70年代初發(fā)展起來(lái)的一種新型分離分析技術(shù)，隨著不斷改進(jìn)與發(fā)展，目前已成為應(yīng)用極為廣泛的化學(xué)分離分析的重要手段。它是在經(jīng)典液相色譜基礎(chǔ)上，引入了氣相色譜的理論，在技術(shù)上采用了高壓泵、固定相和高靈敏度檢測(cè)器，因而具備速度快、效率高、靈敏度高、操作自動(dòng)化的特點(diǎn)。為了更好地了解液相色譜法性，現(xiàn)從兩方面進(jìn)行比較：
液相色譜法比起經(jīng)典液相色譜法的最大優(yōu)點(diǎn)在于高速、、高靈敏度、高自動(dòng)化。高速是指在分析速度上比經(jīng)典液相色譜法快數(shù)百倍。由于經(jīng)典色譜是重力加料，流出速度極慢；而液相色譜配備了高壓輸液設(shè)備，流速可達(dá) 103cm·min-1.例如分離苯的羥基化合物，7個(gè)組分只需1min就可完成。對(duì)氨基酸分離，用經(jīng)典色譜法，柱長(zhǎng)約170cm，柱徑0.9cm，流動(dòng)相速度為30cm3·h-1，需用20多小時(shí)才能分離出20種氨基酸；而用液相色譜法，只需lh之內(nèi)即可完成。又如用25cm×0.46cm的Lichrosorb－ODS(5μ)的柱，采用梯度洗脫，可在不到0.5h內(nèi)分離出尿中104個(gè)組分。
液相色譜法主要用于復(fù)雜成分混合物的分離、定性、與定量，其定性與定量方法與氣相色譜相同。液相色譜法廣泛用于微量有機(jī)藥物及中草藥成分的分離、鑒定和含量測(cè)定。近年來(lái)，對(duì)體液中原形藥物及其代謝產(chǎn)物的分離分析，無(wú)論在靈敏度、專(zhuān)屬性及快速性等方面都有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，已成為體內(nèi)藥物分析，藥物研究及臨床檢驗(yàn)的重要手段。
（二）LC-3100型液相色譜儀在生物制藥行業(yè)的應(yīng)用實(shí)例
（1）當(dāng)歸芍藥散的質(zhì)量研究：
當(dāng)歸芍藥散含有：當(dāng)歸、川芎、白芍、茯苓、白術(shù)、澤瀉等；其中芍藥中含有的芍藥苷，當(dāng)歸、川芎中所含有的阿魏酸，為本方的主要化學(xué)成分，其定性和定量分析可以評(píng)價(jià)該方的內(nèi)在質(zhì)量。
1 材料
當(dāng)歸芍藥散濃縮細(xì)粒
2 標(biāo)準(zhǔn)品及標(biāo)準(zhǔn)溶液
標(biāo)準(zhǔn)品：芍藥苷、阿魏酸
標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱(chēng)取10mg芍藥苷置于100ml之容量瓶中加入純水使溶解并定容，該溶液過(guò)0.45um濾膜，濾液即為標(biāo)準(zhǔn)溶液。精密稱(chēng)取阿魏酸對(duì)照品1mg，置于50ml容量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，用0.45um濾膜過(guò)濾，濾液即為標(biāo)準(zhǔn)品溶液。
3 樣品制備及測(cè)定
精密稱(chēng)取當(dāng)歸芍藥散濃縮細(xì)粒1.0g，置于100ml容量瓶中，加80ml50%甲醇，超聲振蕩提取30分鐘，放冷，加入50%甲醇至100ml，離心10分鐘，取上清液，以0.45um濾膜濾過(guò)，濾液即為樣品溶液。樣品溶液及標(biāo)準(zhǔn)品溶液各1ul進(jìn)樣，按所設(shè)置條件分離測(cè)定，以外標(biāo)法計(jì)算其含量。
（2）液相色譜法測(cè)定苦參堿含量
采用液相色譜法測(cè)定苦參堿原料藥的含量,用氨基硅烷鍵合硅膠柱(416 mm ×250mm ,5μm) ,以乙腈:無(wú)水乙醇:1 %磷酸水溶液(80 :8 :12) 為流動(dòng)相,用紫外檢測(cè)器于220nm 波長(zhǎng)處檢測(cè)。結(jié)果,線性范圍為44164～22312mg/ L ( r =
019998) ,檢測(cè)限為10ng。提示本法操作簡(jiǎn)便,分析快速,干擾小。
苦參堿(matrine) 是從苦豆子中提取的一種生物堿, 其藥理作用在臨床表現(xiàn)顯著,具有抗病原微生物、抗腫瘤、抗炎癥、抗過(guò)敏、平喘等作用。近年來(lái)以苦參堿為原料的各種單方或復(fù)方制劑如注射液、栓劑、軟膏、氣霧劑等也在治療乙肝、婦科炎癥、皮膚病及平喘等方面取得了良好效果？鄥A國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)中的含量測(cè)定方法采用酸堿滴定法,但其鑒別及有關(guān)物質(zhì)的檢查采用了液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)。而探索用液相色譜法測(cè)定苦參堿原料藥的含量,在氨基柱上對(duì)樣品進(jìn)行了測(cè)定,方法簡(jiǎn)便,結(jié)果,并且可以與鑒別及有關(guān)物質(zhì)的檢查一起進(jìn)行,便于對(duì)苦參堿進(jìn)行質(zhì)量控制。
1 儀器與試藥
液相色譜儀(包括高壓泵、手動(dòng)進(jìn)樣器、紫外檢測(cè)器、色譜工作站等) ,紫外(可見(jiàn)) 分光光度計(jì)。
苦參堿對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所) ,苦參堿原料
乙腈、無(wú)水乙醇均為色譜純,磷酸為分析純,試劑用水為超純水。
2 方法與結(jié)果
色譜條件 色譜柱為安捷倫公司的ZORBAX NH2 柱
(416mm×250mm ,5μm) ,流動(dòng)相為乙腈:無(wú)水乙醇:磷酸水溶
液(1 % ,v/ v) (80 :8 :12) ,流速110 ml/ min ,檢測(cè)波長(zhǎng)220nm ,
進(jìn)樣量20μl ,柱溫為室溫。
a 線性關(guān)系 精密稱(chēng)取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的苦參堿對(duì)照品約50mg ,置50ml容量瓶中,加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密量取該溶液110、210、310、410、510ml ,分別置25ml容量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至刻度,搖勻。按上述色譜條件測(cè)定,以濃度(mg/ ml) 為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,求得回歸方程為: Y= - 2218947 + 1084515443 X , r = 019998
結(jié)果表明:苦參堿濃度在44164～22312 mg/ L 的范圍內(nèi)與峰面積呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。
b 精密度試驗(yàn) 取a）項(xiàng)下濃度為0.108 mg/ ml 的對(duì)照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6 次,峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 為0.11 %( n = 6) 。
c 檢出量 對(duì)照品溶液經(jīng)用流動(dòng)相稀釋,當(dāng)S/ N ≥3 時(shí),苦參堿的檢出濃度為0.15μg/ ml ,檢出量為10ng。
d 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取a）項(xiàng)下濃度為0.108 mg/ ml 的對(duì)照品溶液,分別在第0、2、4、6、8、24 h 進(jìn)樣測(cè)定,峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 為0.11 %( n = 6) ,表明該溶液在24h 內(nèi)穩(wěn)定,且進(jìn)樣重現(xiàn)性良好。
e 重復(fù)性試驗(yàn) 取“f”項(xiàng)下的供試品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 為0.11 %( n = 6) 。
f 樣品測(cè)定 精密稱(chēng)取樣品適量,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成濃度為0.108 mg/ ml 的供試品溶液;另精密稱(chēng)取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的苦參堿對(duì)照品適量,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成濃度為0.108 mg/ ml 的對(duì)照品溶液,照上述色譜條件測(cè)定,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量,測(cè)得3 批樣品含量分別為100.11 %、99.19 %、99.19 % ,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD) 分別為0.16 %、0.14 %、1.12 %( n = 3) ,與按酸堿滴定法測(cè)得的結(jié)果(99.16 %、99.16 %、99.14 %) 基本一致。
3、討論
本法采用液相色譜法測(cè)定苦參堿含量,具有簡(jiǎn)便、快速、靈敏、的特點(diǎn),并排除了其他生物堿的干擾,適用于對(duì)苦參堿進(jìn)行含量測(cè)定。
本法的測(cè)定條件也可用于對(duì)苦參堿的鑒別和有關(guān)物質(zhì)的檢查,以便于生產(chǎn)及科研中同時(shí)對(duì)苦參堿進(jìn)行鑒別、有關(guān)物質(zhì)檢查及含量測(cè)定的質(zhì)量控制。
西化儀北京Bruker多功能氣相色譜儀M403710特賣(mài)
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ICS-90離子色譜
主要特點(diǎn) 主要特點(diǎn) 1.使用寬范圍、高性能、低脈沖雙往復(fù)活塞高壓泵 2.可支持戴安公司3/4/5mm陰/陽(yáng)離子色譜柱，具有性和穩(wěn)定性高，流量精確，低維護(hù)等優(yōu)點(diǎn) 3.進(jìn)的數(shù)字式電導(dǎo)檢測(cè)器，比傳統(tǒng)的模擬檢測(cè)器具有更好的靈敏度和穩(wěn)定性，抗干擾能力強(qiáng) 4.無(wú)需調(diào)節(jié)檢測(cè)量程，避免了分析未知樣品而超量程的麻煩 5.極大地方便和提高了分析組份之間保留特性相差很大或復(fù)雜樣品的能力 | ||
儀器介紹 為適應(yīng)不同領(lǐng)域、不同的分析需求，滿足用戶日常應(yīng)用及市場(chǎng)普及，戴安公司于2003年正式推出一款濃縮了眾多高新專(zhuān)利技術(shù)的ICS90型離子色譜,該型號(hào)具有極高的性能/價(jià)格比。儀器特點(diǎn) 的泵系統(tǒng) 使用寬范圍、高性能、低脈沖雙往復(fù)活塞高壓泵，流量高達(dá)4.5ml/min？芍С执靼补3/4/5mm陰/陽(yáng)離子色譜柱，具有性和穩(wěn)定性高，流量精確，低維護(hù)等優(yōu)點(diǎn)。 的數(shù)字式電導(dǎo)檢測(cè)器 進(jìn)的數(shù)字式電導(dǎo)檢測(cè)器，比傳統(tǒng)的模擬檢測(cè)器具有更好的靈敏度和穩(wěn)定性，抗干擾能力強(qiáng)，無(wú)需調(diào)節(jié)檢測(cè)量程，避免了分析未知樣品而超量程的麻煩，極大地方便和提高了分析組份之間保留特性相差很大或復(fù)雜樣品的能力？販厥诫妼(dǎo)池不受環(huán)境溫度變化的影響，提高了分析的重復(fù)性、穩(wěn)定性和檢測(cè)限，適用于ng/L－µg/L級(jí)的樣品分析。 的微膜抑制技術(shù) 專(zhuān)利高容量自動(dòng)連續(xù)再生微膜化學(xué)抑制技術(shù)，對(duì)陰/陽(yáng)離子均可使用。戴安公司是可以同時(shí)提供兩種微膜抑制器的廠家。采用發(fā)展的DCR（自動(dòng)循環(huán)再生）技術(shù)的MMS抑制器，沒(méi)有基線漂移，易于操作，運(yùn)行費(fèi)用極低。 的色譜分析柱技術(shù) 世界水平離子色譜分析柱，高容量，滿足多種用途。（可參見(jiàn)第二頁(yè)有關(guān)色譜柱的介紹） 的軟件控制及數(shù)據(jù)處理方式 CHROMELEON SE變色龍控制分析軟件可以控制儀器，監(jiān)測(cè)運(yùn)行狀況和參數(shù)。使用者只需開(kāi)機(jī)/按動(dòng)鼠標(biāo)，在CHROMELEON SE瀏覽器窗口輸入樣品名/選擇方法/按運(yùn)行鍵，儀器即可自動(dòng)運(yùn)行和數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，自動(dòng)打印報(bào)告。取消了低速的RS-232接口，轉(zhuǎn)而采用USB高速數(shù)據(jù)傳輸連接接口，可以同各種其它選配部件自動(dòng)識(shí)別和聯(lián)接。符合LIMS實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)管理系統(tǒng)的要求。(ICS90樣本上的WINDOWS圖) 的自動(dòng)進(jìn)樣器和IN LINE(自動(dòng)在線)樣品處理裝置。 選配AS40自動(dòng)進(jìn)樣器，可以自動(dòng)完成樣品在線(IN LINE)的濃縮/過(guò)濾/固相萃取(去除有機(jī)污染)等前處理功能。一次放置最大樣品數(shù)量高達(dá)88個(gè)，特別適合于樣品批量大的用戶使用。AS40自動(dòng)進(jìn)樣器可以使用目前進(jìn)和的樣品處理技術(shù)---固相萃取技術(shù)，用戶只需選配不同的萃取柱，即可以很方便、便宜和地自動(dòng)處理復(fù)雜或污染的樣品。（固相萃取技術(shù)中的萃取柱目前已經(jīng)實(shí)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)化，價(jià)格更加低廉） |
CIC-100專(zhuān)業(yè)型離子色譜儀
| CIC-100專(zhuān)業(yè)型離子色譜儀 應(yīng)用范圍 ：用于水質(zhì)分析實(shí)驗(yàn)室 可檢測(cè) F－、Cl－、NO_2、PO4－、Br－、NO_3、SO42－、ClO2－、BrO3－、ClO3－等陰離子。 CIC-100專(zhuān)業(yè)型離子色譜儀工作環(huán)境 1.電源：220V±10%，50Hz±5% 2.溫度：-10～40℃ 3.相對(duì)濕度：20～85% 1、主機(jī): 一體化設(shè)計(jì)，大屏幕液晶顯示，可同時(shí)顯示量程、電導(dǎo)值、泵壓值、流量值等參數(shù)，便于儀器的實(shí)時(shí)監(jiān)控，觸模屏顯示清晰美觀，操作方便。 2、電導(dǎo)檢測(cè)器 五極環(huán)行電導(dǎo)池，池體積≤1.0µl 輸出電壓：-1500—1500mv 量程：10檔可選 分辨率：≤1/20000（≤0.05ns） 基線噪聲：≤0.6%FS 基線漂移：≤2.0%FS 定量重現(xiàn)性：≤1.0%（SO42-計(jì)）， 線性范圍：≥103 最小檢出濃度：1ug/L（CI-計(jì)）. 3、 抑制技術(shù) 自動(dòng)再生陰、陽(yáng)離子抑制器 采用膜化學(xué)抑制技術(shù)，不需添加任何化學(xué)試劑，自動(dòng)再生，操作方便，運(yùn)行成本底。 抑制容量高，可以使用高濃度淋洗液，并可兼容梯度淋洗。 抑制功能，提高信噪比，提高檢測(cè)靈敏度。 4、離子色譜泵 德國(guó)原裝進(jìn)口高壓雙柱塞串聯(lián)平流泵 泵耐壓45Mpa 流量范圍：0.001－9.999mL/min 流量精度為0.1% 流量穩(wěn)定性0.05%。 系統(tǒng)保護(hù)，慢速啟動(dòng)，停止，最大最小壓力可調(diào)，用戶數(shù)據(jù)自動(dòng)儲(chǔ)存。不銹鋼泵頭，內(nèi)襯高性能耐腐蝕陶瓷。 5 、流路系統(tǒng) 接頭、流路使用全PEEK材料，通用性好，能耐受強(qiáng)酸、強(qiáng)堿的淋洗液，百分之百的有機(jī)兼容性，易于沖洗和維護(hù)。 美國(guó)進(jìn)口高壓六通閥，耐壓高，耐壓50MPa。 6 、色譜分析柱 進(jìn)口陰離子色譜柱、保護(hù)柱、前處理柱；進(jìn)口陽(yáng)離子色譜柱。 7 、色譜分析軟件 的色譜分析軟件，全中文顯示，操作簡(jiǎn)單，易于掌握，并配有電子版操作演示；24位高精度數(shù)模轉(zhuǎn)換，支持雙通道同步或異步工作。 8 、分離能力 抑制電導(dǎo)陰離子分析 一次進(jìn)樣16分鐘以內(nèi)可完成分: F－、Cl－、NO2-、PO4－、Br－、NO3-、SO42－、ClO2－、BrO3－、ClO3－10種陰離子的分析。 抑制電導(dǎo)陽(yáng)離子分析 一次進(jìn)樣可同時(shí)分析甜菜堿、Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、氯化膽堿等陽(yáng)離子 |
氣相色譜儀專(zhuān)用型（天辰偉業(yè)）
應(yīng)用范圍
專(zhuān)用于變壓器油八組分氣體分析，變壓器油八組分氣體分析實(shí)驗(yàn)室色譜儀是在設(shè)計(jì)的GC112A型通用型氣相色譜儀的基礎(chǔ)上,經(jīng)二次開(kāi)發(fā)成功的專(zhuān)用多維氣相色譜儀。該儀器按照新頒布的國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求，專(zhuān)用于變壓器油中溶解氣體：H2、O2、CO、CO2、CH4、C2H6、C2H4、C2H2的分析 。
該型色譜
主要特點(diǎn)：
執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB7252-2001《變壓器油中溶解氣體分析和判斷導(dǎo)則》、JB/T6244-1992《實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀》、JJG700-1990《氣相色譜儀》
國(guó)標(biāo)推薦的經(jīng)典流路再創(chuàng)新，分離度好，分析速度快
一次進(jìn)樣可實(shí)現(xiàn)變壓器油八組分氣體分析，定量，靈敏度高，重復(fù)性好
適用于震蕩脫氣、真空脫氣、DP-100、吹掃捕集等各種脫氣方式、應(yīng)用范圍廣
微機(jī)化控制，溫度控制精度高（優(yōu)于±0．1℃）
高靈敏度的微電流放大電路，使得TCD、FID檢測(cè)能力大為提高
專(zhuān)用工作站，可實(shí)現(xiàn)雙通道信號(hào)自動(dòng)切換，峰形
性能指標(biāo)：
控溫區(qū)域：色譜柱箱、TCD、FID、轉(zhuǎn)化爐
控溫范圍：室溫上7℃～399℃
控溫精度：優(yōu)于±0．1℃（200℃時(shí)測(cè)）
檢測(cè)限：H2≤2μL/L, CO≤5μL/L；CO2≤5μL/L；CH4；C2H6,C2H4；C2H2≤0.1μL/L
天津天辰偉業(yè)科技有限公司是集科研、開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)與經(jīng)營(yíng)為一體化的高科技實(shí)體。主要產(chǎn)品有混凝土儀器、水泥儀器、土工儀器、瀝青儀器、CA砂漿儀器、門(mén)窗檢測(cè)儀器、壓力試驗(yàn)機(jī)、環(huán)境監(jiān)測(cè)儀器我們可為公路、鐵路、橋梁、攪拌站、市政、大專(zhuān)院校、工程質(zhì)量檢測(cè)中心提供全套試驗(yàn)儀器與檢測(cè)儀器設(shè)備。我公司對(duì)售出的任何儀器實(shí)行一年內(nèi)保修，三個(gè)月內(nèi)有質(zhì)量問(wèn)題包換，終身維修，并且負(fù)責(zé)送貨上門(mén)，安裝調(diào)試和指導(dǎo)用戶使用。
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CAS:84-47-9,2-叔丁基蒽醌
CAS:1484-84-0，2-乙醇
CAS:14694-95-2,三苯基膦氯化銠
CAS:51298-62-5，N-硝基-L-精氨酸甲酯，98%
CAS:74444-77-2，2-Aminotetralin-2-carboxylicacid?
CAS:104-06-3，氨硫脲
CAS:201532-01-6，≥98.5%
CAS:140681-55-6,Selectfluor??氟試劑
CAS:930-55-2,1-亞硝基吡咯烷
CAS:22318-10-1,穆茱萸內(nèi)酯醇標(biāo)準(zhǔn)品|對(duì)照品
CAS:98-37-3，鄰氨基酚磺酸，98%
CAS:777-44-6，間三氟甲基苯磺酰氯
CAS:76-86-8，三苯基氯硅烷，95%
CAS:92-15-9,鄰甲氧基-N-乙酰乙酰苯胺
乙基紫疊氮鈉肉湯
CAS:2545-59-7，2，4，5-涕酸丁氧基乙酯，分析標(biāo)準(zhǔn)品
CAS:816-66-0,4-甲基-2-氧戊酸
CAS:1967-16-4，氯炔靈，分析標(biāo)準(zhǔn)品
CAS:90891-21-7,L-高苯丙氨酸乙酯鹽
滅除威
硫酸
GC-2001系列氣相色譜儀
生產(chǎn)廠家3MM色譜紙 F0153
3MM色譜紙 F0153
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3MM色譜紙上海一基實(shí)業(yè)有限公司主營(yíng)國(guó)產(chǎn)、進(jìn)口（免費(fèi)代測(cè)樣品）ELISA試劑盒,低溫恒溫槽,制冰機(jī),折光儀,對(duì)照品，標(biāo)準(zhǔn)品，生化試劑,細(xì)胞,血清,抗體,生物試劑 3MM色譜紙
上海一基實(shí)業(yè)有限公司主要從事實(shí)驗(yàn)室設(shè)備，免疫學(xué)、分子生物學(xué)和常規(guī)生化試劑的研發(fā)、銷(xiāo)售。并代理銷(xiāo)售多個(gè)國(guó)外知名品牌，公司的理念是“質(zhì)量第一、信譽(yù)和服務(wù)至上”，公司建立銷(xiāo)售及服務(wù)的質(zhì)量跟蹤體系，全方位地為用戶提供國(guó)內(nèi)外技術(shù)產(chǎn)品和完善的售后服務(wù)，以滿足用戶需要。
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