KDL-8H智能漢顯定硫儀是依據(jù) GB/T214-1996 中庫侖滴定法而設計的,是在 KZDL 系列以及現(xiàn)有國內(nèi)其他定硫儀的基礎之上改進研發(fā)而成的。定硫儀的全部測定過程采用微處理器智能控制,新增加了如:自動控制電解開關、 PID 模式控制爐流等諸多智能控制功能;并由微處理器對測試數(shù)據(jù)進行多種校正和處理,使得測定數(shù)據(jù)穩(wěn)定,平行樣好,結(jié)果的準確度和精確度優(yōu)于國標 GB/T214-1996 要求,且大屏幕漢字顯示,人機界面友好,鍵盤操作簡單易學好用,自動化智能控制程度較高,體積小巧等諸多優(yōu)點,故是目前實驗室較理想的定硫儀。
功能特點:
本儀器較同類定硫儀相比,具有如下特點:
【 1 】人機界面友好,鍵盤操作簡單易學好用。
【 2 】爐溫采取 PID 模式控制爐流,控溫精度高,可有效保護硅碳管,延長使用壽命。
【 3 】設定爐溫,修正等可直接通過鍵盤輸入改變。
【 4 】智能控制電解開關的開與關,不會因開、關機的順序而產(chǎn)生過電解現(xiàn)象。
【 5 】做煤樣時可以隨時查看爐溫、爐流、指示電壓、進程時間及含硫量,試驗過程一目了然。
【 6 】自動判斷滴定終點,縮短實驗時間,提高工作效率。
【 7 】若輸入了水分值,則計算、打印干劑硫和水分值。
【 8 】本儀器可以掉電記憶最新的 30 個歷史記錄,并可隨時打印歷史記錄。
快速智能測硫儀
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一、概述
KZDL-4M快速智能定硫儀,主要用于測定煤碳、鋼鐵及各種礦物中全硫的含量,是煤碳、電力、冶金、化工、建材、商檢等部門的實驗室必備儀器。本儀器是在KZDL系列以及現(xiàn)有國內(nèi)其它測硫儀的基礎上研制而成的,是根據(jù)GB/T214—2008(代替GB214—83)中庫侖滴定法原理而設計的. 該儀器測量過程有微機自動控制,并由微機對測試數(shù)據(jù)進行多種校正和處理。數(shù)字顯示煤中含硫毫克數(shù)、百分比、時鐘以及各種相應數(shù)據(jù),同時打印出使用單位的化驗室名稱、樣號、樣重、水份、全硫毫克數(shù)和百分比以及干基硫等數(shù)據(jù)報表。測定結(jié)果的準確度和精確度優(yōu)于國標GB/T214—2008.。
二、測硫儀主要技術指標
1.硫的測量范圍:0―40%
2.試樣分析時間:2―9min自行設定,自動判斷終點。
3.控溫:控溫溫度為1150℃±5℃,使用溫度為0―1300℃,可任意設定。外接鉑銠—鉑熱電偶,加熱體為硅碳管,恒溫區(qū)長度≧90毫米。
4.升溫速度:自動控制加熱電流進行勻速升溫,約35分鐘以后到達控溫溫度1150℃。
5.樣重:可以自行輸入及修改。
6.樣號:用戶任意編碼及修改。
7.時間:循環(huán)顯示年、月日、時分。
8.水份:煤樣的分析水份,用戶根據(jù)需要輸入,可計算出干基全硫含量。
9.精度:可以自行輸入及修改。
10.打。好姘迨酱蛴C,可打印出單位的化驗室名稱、化驗時間、水份、樣號、樣重、硫含量、百分含量、干基硫。
11.電源:220V±10%,50Hz。
三、原理
1.分析原理
煤樣在1150℃高溫條件下,在凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3而逸出。反應如下;
煤(有機物)+O2 → CO2 ↑+ H2O + SO2 ↑+ CI2↑+ ……
4FeS2 + 11O2 → 2Fe2O3 + 8SO2↑
2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO2 ↑+ O2↑ (Μ指金屬元素)
2SO2 + O2 → 2SO3↑
生成的SO2和少量SO3被空氣流帶到電解池內(nèi),與水化合生成H2SO3和少量H2SO4,破壞了碘—碘化鉀電對的電位平衡,儀器便立即以自動電解碘化鉀溶解生成的碘來氧化滴定H2SO3。反應式為;
陽極;2I-–2e→I2
陰極;2H+ + 2e → H2
碘氧化H2SO3反應式為:I2+ H2SO3 + H2O → 2I-+ H2SO4 + 2H+
電解產(chǎn)生碘所耗用的電量,由控制器采集并計算出相應的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量(毫克)即可計算出煤中全硫含量(%)。
四、結(jié)構
該儀器由空氣凈化預處理、單片機控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。
1.空氣凈化預處理部分
該部分由電磁泵、空氣流量計(0―1000毫升/分)、干燥管等組成。系統(tǒng)示意圖見(圖一)。
(1) 電磁泵:分別使空氣進和出。
(2) 干燥管;主要是除去空氣中酸性氣體和水份等雜質(zhì)。由于從電解池中抽出的氣體含水份量大,故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠。
(3) 流量計:玻璃管浮子流量計,配有針形閥用以調(diào)節(jié)電解池的氣體流量,應調(diào)到約1000mL/min。
圖一 : 空氣凈化部分系統(tǒng)圖
2.單片機控制器部分
該部分包括庫侖積分、程序控制、溫度控制三部分。由單片機統(tǒng)一控制。
3. 燃燒爐
1. 剛玉異經(jīng)管 2.散熱罩 3.爐端蓋 4.剛玉擋板 5.保溫棉
6.外殼 7.熱電偶 8.剛玉護管 9.硅碳管 10.爐口錐管
圖二 : 燃燒爐結(jié)構示意圖
4.電解池和攪拌器:
電解池用有機玻璃制成,容積約400毫升,在上蓋上固定一對電解電極和一對指示電極,上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封,電解電極面積為1×1.5㎝2,電解陰電極置于電解池的中心,電解陽電極置于電解池的邊緣,以使生成的碘盡快擴散,指示電極面積為0.5×1.0㎝2。電解池內(nèi)下側(cè)裝有燒結(jié)玻璃熔板氣體過濾器,將燃燒放出的氣體噴成細霧狀,以便將燃燒生成的SO2和少量的SO3氣體迅速地溶解在電解液中。在電解池內(nèi)放有一用塑料封裝的鐵芯作為攪拌棒,電磁攪拌器轉(zhuǎn)速約為500轉(zhuǎn)/分,且連續(xù)可調(diào),攪拌速度越快,使分析結(jié)果越趨于準確,但不宜太快,過快易引起失步。
五、測硫儀使用條件
1.環(huán)境溫度:5—40℃
2.相對濕度:≤85%
3.載氣:干燥無酸性氧化物的凈化空氣流速大于1500毫升/分。
4.被測氣體流速:約1000毫升/分。
六、控制器前面板功能和操作說明
前面板由2個顯示窗、4個指示燈、18個鍵和1臺微型面板打印機組成。左顯示窗有4位數(shù)碼管,顯示測量溫度。右顯示窗有5位數(shù)碼管,顯示實驗結(jié)果及各種數(shù)據(jù)。右顯示窗低4位閃亮時允許修改數(shù)據(jù),數(shù)字鍵有效,為設定狀態(tài)。
1指示燈;
電解—電解池內(nèi)有電解電流時,“電解”指示燈亮,否則,指示燈滅。
開關—當電解開關開時,“開關”指示燈亮,關時指示燈滅。
送樣—在送樣前進、退出過程中,此指示燈亮。
啟動—自動送樣開始運轉(zhuǎn)此指示燈亮。
圖三 : 鍵盤示意圖
2.鍵盤:由8個單功能鍵和10個雙功能鍵組成18個功能鍵和10個數(shù)字鍵。
2.1 復位—單片機復位鍵。程序遇到干擾死機時才用。
2.2 取消—按此鍵,取消修改,進入試驗結(jié)果顯示。
2.3打印—在儀器待機狀態(tài)進行手動打印。該儀器結(jié)束實驗時自動打印結(jié)果
2.4電解開關—此鍵是個乒乓鍵,與開關指示燈配合使用。“開關”指示燈亮,為電解開關“開”,指示燈滅為電解開關“關”。
2.5送樣—按一下此鍵,顯示窗口數(shù)碼管閃動,鍵入3位數(shù)字后(即樣的重量),再按啟動鍵,自動送樣開始運轉(zhuǎn)。
2.6 返回—按此鍵,自動送樣強行返回。
2.7 修改—與其他功能鍵配合使用。
2.8 確認—與其他功能鍵配合使用。
2.9 換顯—每按一下此鍵,顯示窗口循環(huán)顯示含硫重量和百分含量。
如:含硫重量1.234mg顯示[01.234],百分含量2.46%顯示[L2.46]。
2.10 爐流—按此鍵,可顯示當前爐體電流。
2.11電解—每按一下此鍵,顯示窗口循環(huán)顯示電解池內(nèi)指示電壓和電解電流。
如:指示電壓55.5mV顯示[U55.5]。電解電流234.5mA顯示[b234.5]。當在實驗過程中電解池的指示電壓低于35mV時,需要做廢樣。
2.12 控溫—按此鍵,窗口顯示設定的控制溫度,如控溫1050,顯示[C1050]。
修改方法:按此鍵→按修改→鍵入數(shù)字→按確認即可。
2.13 參數(shù)—按此鍵,循環(huán)顯示實驗時間和打印格式。
如:實驗時間5分鐘預分解時間45秒顯示[t 5.45]。打印格式2顯示[P 2]。
修改方法:按此鍵循環(huán)到需要的內(nèi)容→按修改→鍵入數(shù)字→按確認。
2.14 時間—按此鍵,窗口循環(huán)顯示年、月日、時分。
如:1999年顯示[Y1990],7月1日顯示[d07.01],15時25分顯示[h15.25]。
修改方法:按此鍵循環(huán)到需要的內(nèi)容→按修改→鍵入數(shù)字→按確認。
2.15樣重—按此鍵,窗口顯示當前的樣的重量。
如:試樣重量49.9mg顯示[E49.9]。在實驗過程當中,發(fā)現(xiàn)輸入試樣重量有錯誤時,可修改。
修改方法:按樣重→按修改→鍵入數(shù)字→按確認。
2.16 樣號—按此鍵,窗口顯示當前樣號。
如:試樣編號為4321,顯示[H4321]。
換樣號方法:按此鍵→按修改→鍵入數(shù)字→按確認。
2.17 水份—做化驗需要干基全硫含量時,需輸入分析水份值。
輸入水份方法:按此鍵→按修改→鍵入數(shù)字→按確認。
顯示方式如:試樣水份為:2.34%,顯示[F 2.34]。
2.18精度—按此鍵,窗口循環(huán)顯示精度系數(shù)和低硫修正系數(shù)以及高硫修正系數(shù)。
如:精度系數(shù)0.999,顯示[J0.999]。修正方法同上。
上述參數(shù)除樣重、樣號、水份停電丟失外,其他可修改參數(shù)停電記憶。
七、安裝與使用方法
1.儀器的控制器、燃燒爐、電解池以及攪拌器和空氣預處理單元等,按圖四連接氣路部分。按圖五連接電路部分。
2.高溫燃燒爐引線接在標有輸出的兩個接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔,插到底,然后退回約2mm固定即可。高溫爐熱電偶接在標明“熱電偶”的兩個接線柱上,正端接“+”,負端接“-”。四芯插座接電解池。電源220V接在標明“輸入”的兩個接線柱上。
圖四:氣路連接示意圖(正面)
3.接通電源,燃燒爐升溫。用自備的標準高溫計復測500℃的位置和高溫區(qū)的溫度(如1150℃)及其長度,若高溫區(qū)溫度不足1150℃,應將預置溫度往上
附:電解池連接圖
設定,直到滿足要求為止。
注:因熱電偶裝在加熱管外面,此點溫度低于內(nèi)部溫度。當高溫區(qū)溫度達1150℃,顯示溫度為1050℃。所以控溫溫度應設定1050℃。剛開機時,溫度可能高于室溫,可不必考慮。
4.打開控制器上蓋,將送樣棒從控制器左側(cè)孔中插入送樣托架上滑塊孔內(nèi),用滑塊上的螺釘旋緊固定,并進行試運行,將石英舟托盤放入燃燒管頭部,使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接,調(diào)節(jié)控制器與高溫爐距離,使送樣一、送樣二分別準確地保證石英舟的中部處于500℃和1150℃處。
5.電解池安裝及檢漏:將攪拌棒放入電解池內(nèi),蓋上蓋,擰緊螺絲,蓋緊橡皮塞,打開凈化裝置電源開關,將氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min,然后關閉燃燒管與電解池之間的二通閥,如氣流量降到500mL/min以下,證明氣密性良好,否則需檢查各部件及其接口。
6.配制電解液:稱取5克碘化鉀,5克溴化鉀,溶于約250毫升蒸餾水中,然后加入10毫升冰醋酸即可。電解液可重復使用,使用的時間長短根據(jù)重復使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定,電解液的PH值在1—3時可以使用,當PH值小于1時,此電解液應棄除。
每次做試驗前應進行幾次廢樣測定,使電解液中碘-碘離子電對的電極電位校正到所需數(shù)值。
7.將電解液加入電解池內(nèi),打開攪拌器,緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋鈕至適當速度,但不能調(diào)的過快,過快會失步,當遇到失步時,關上電解開關,將速度旋鈕旋到最小,等電機停轉(zhuǎn)后,重新調(diào)節(jié)。
8.在試樣稱量前,應盡可能地將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均勻,最好打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣,試樣充分混合是保證結(jié)果準確的關鍵。
9.實驗步驟:
(1)打開電源開關,儀器將控制爐體自動升溫。
(2)打開氣泵開關,給電解池中加入電解液,檢查是否漏氣。打開兩通閥,將氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min左右。打開攪拌器開關,調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速約500r/min。
(3)待爐溫升到1050℃時,打開電解開關,按[2/電解]鍵,觀察電解電壓是否大于35mv,如小于35mv需做廢樣平衡電解液,直至電解電壓大于35mv。
(4)在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣,上面覆蓋一薄層三氧化鎢(或三氧化二鎢),將瓷舟放入石英托盤上,按 [送樣]鍵,鍵入三位數(shù)樣重,再按一下[送樣]鍵,試驗開始。
試驗開始后,分別在500℃和1150℃處停留,停留時間按設定輸入時間和煤樣燃燒完全時的時間來確定,試樣經(jīng)燃燒后,庫侖滴定自動進行,整個試驗過程將由程序執(zhí)行,待石英托盤和瓷舟返回原位,打印機打出結(jié)果,試驗完畢。當做完平行樣后,需要打印報表時,請重新輸入樣號,自動打印報表。
10.試驗完畢后,關閉電解開關,其次關閉兩通閥及攪拌器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池,然后關閉凈化裝置。
11.試驗最好連續(xù)進行,如中間間隔時間較長,在試驗前需加燒一個廢樣。
八、打印機
1.安裝打印機
用手指夾住打印機兩側(cè)的活動舌頭,把整個打印機插入儀器面板的安裝孔內(nèi),并檢查打印機是否安裝牢固。
2.安裝色帶
色帶盒經(jīng)過一段時間使用后,需要更換。更換時,取下打印機(取下打印機的前蓋板,用手指向內(nèi)夾住打印機的兩側(cè)活動舌頭,將整個打印機從儀器面板上輕輕取下,注意:取下打印機之前,一定要確認已關掉打印機電源)從打印機頭上輕輕取下舊色帶盒(注意:請先抬起色帶的左端,然后再抬色帶的右端,取下色帶盒),然后將新的色帶的右端輕輕放在機頭右端的齒輪上,左端稍微抬起,不要放下,這時如發(fā)現(xiàn)色帶盒右端未落到底,請用手指按住色帶盒上的旋鈕,按箭頭方向稍微轉(zhuǎn)動一下,直到色帶盒的右端落到底后再放下色帶盒的左端。請檢查色帶是否拉直,如未拉直,直到把色帶拉入色帶盒內(nèi)并拉直為止。然后裝上打印機的前蓋板。
3.安裝紙卷
安裝或更換紙卷時,打開打印機前蓋板,從打印機上取下紙卷軸,將新紙?zhí)自诩埦磔S上,將紙卷軸用力按入打印機的道槽內(nèi)(注意:一定要確認紙卷軸已按裝牢固,不會掉出)。將紙頭剪成三角樣式,接通打印機電源,按一下SEL鍵,使SEL指示燈滅,按一下LF鍵使機頭轉(zhuǎn)動,這時用手將紙頭送入機頭下面入紙口處,紙便會徐徐進入機頭,直到從機頭正前方漏出一定長度為止,再按一下LF或SEL鍵,然后關上電源,將打印紙頭從前蓋板的出紙口穿出,蓋好打印機的前蓋板。
4.指示燈和按鍵的操作
(1) 打印機面板有一個指示燈和兩個按鍵開關。指示燈只顯示按鍵SEL的狀態(tài),和LF無關,指示燈亮表示打印機工作在在線狀態(tài)(即打印機等待打印命令狀態(tài)),反之為離線狀態(tài)。
(2) 打印機在在線狀態(tài)時,按一下SEL鍵,進入離線裝態(tài),再按一下SEL鍵又重新進入在線裝態(tài)。SEL鍵另一功能是在打印過程中實現(xiàn)暫停,即在打印過程中按一下SEL鍵,打印機會在打完當前一行字符后,暫停下來(這時可以進入送紙方式),再按一下SEL鍵,打印機又繼續(xù)打印。
注:操作完打印機后,打印機必須處在在線裝態(tài),否則,打印機拒絕工作。
(3) LF鍵和送紙有關,打印機必須處在離線狀態(tài)時,按一下LF鍵,打印機即進入空送紙狀態(tài),再次按一下LF鍵,打印機進入暫停。這時可按一下SEL鍵,打印機回到在線方式,另外從送紙方式也可直接進入在線方式,只需按SEL鍵即可。
5、打印格式共有三種:P0、P1、P2。
P0—禁止打印,打印機無效。
P1—與P2格式相同,只是打印方向相反。
P2—表格打印格式。每個試樣(按樣號區(qū)分)一個表格。表格由抬頭、內(nèi)容、尾線等組成。打印時如是新試樣(改變了樣號),就先打印上一個試樣表格的尾線,再打印出本試樣表格的抬頭和一次結(jié)果內(nèi)容。如試樣沒變,就只打印出結(jié)果內(nèi)容。每次結(jié)果的內(nèi)容是在一行內(nèi)順序打印出樣重、含硫量、全硫、干基硫。抬頭的內(nèi)容有:樣號、水份、日期時間等信息。
九、參數(shù)顯示
爐體溫度在左邊顯示窗口顯示,其他參數(shù)數(shù)據(jù)在右顯示窗口顯示。右窗口顯示數(shù)據(jù)時,一般格式是“字母+數(shù)字”。其顯示方法和意義見表一。
表 一
相關鍵 | 名稱 | 顯示 | 說明 | 備注 |
爐流 | 爐體加熱電流 | A 08.5 | 當前加熱電流8.5A | 不可修改 |
電解 | 指示電壓 | U 55.5 | 指示電壓55.5mv | 不可修改 |
電解 | 電解電流 | B234.5 | 電解電流234.5mA | 不可修改 |
換顯 | 硫含量 | 01.234 | 硫含量1.234mg | 不可修改 |
換顯 | 百分含量 | L 2.46 | 百分含量2.46% | 不可修改 |
控溫 | 控制溫度 | C 1050 | 控制溫度1050℃ | 可修改 |
參數(shù) | 分解時間 預分解時間 | t5.45 | 分解時間5分鐘 預分解時間45秒 | 可修改 |
參數(shù) | 打印格式 | P 2 | 打印格式2 | 可修改,范圍0—2 |
時間 | 時分 | h15.25 | 15時25分 | 可修改 |
時間 | 月日 | d07.01 | 7月1日 | 可修改 |
時間 | 年 | Y1999 | 1999年 | 可修改 |
樣重 | 試樣重量 | E49.9 | 試樣重量49.9mg | 可修改 |
樣號 | 試樣編號 | H1234 | 試樣編號1234 | 可修改 |
水份 | 試樣分析水份 | F2.34 | 試樣分析水份2.34% | 可修改 |
精度 | 精度系數(shù) | J0.999 | 精度系數(shù)0.999 | 可修改,范圍0.9—1.1 |
精度 | 低硫修正系數(shù) | n0.02 | 低硫修正系數(shù)0.02 | 可修改,范圍±0.09 |
精度 | 高硫修正系數(shù) | u1.02 | 高硫修正系數(shù)-0.02 | 可修改,范圍±0.09 |
十、測硫儀器的維護
1.儀器應防止灰塵及腐蝕氣體侵入,并置于干燥環(huán)境中使用,若長期不用,應用塑料布罩好,并定期接上電源,以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。
2.當燒結(jié)玻璃熔板及其管道內(nèi)有黑色沉結(jié)物時,需進行清洗。
清洗方法如下:取下電解池(不必將蓋打開),在電解池中先放入一些水,以不漫到熔板為宜,用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液(5克重鉻酸鉀和10毫升水,加熱溶解、冷卻后緩緩加入100毫升濃硫酸),待洗液流凈后,再反復加入2~3次,即可除去熔板及支管中的黑色沉結(jié)物,然后再用自來水沖洗電解池,并用洗耳球從熔板支管中抽水洗至不留洗液,熔板應潔白如初,將電解池裝好,打開電磁泵,用空氣吹干玻璃熔板及其支管,然后再加入電解液使用。燃燒管與電解池間的玻璃閥門有黑色沉結(jié)物時,用濾紙條擦凈即可。
3.如燒結(jié)玻璃熔板清洗后,流量計指示的流速仍達不到1000毫升/分,或雖可達1000毫升/分,但熔板處沒有氣泡或氣泡很少,需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣或堵塞,其中包括連接的乳膠管、硅橡膠管、氣體凈化管的橡膠塞及電解池等處。
4.不要用手觸摸指示電極與電解電極,放電解液時,如忘記將控制器面板上的電解開關按到“關”,則會在電解電極和指示電極上蒙上一層薄薄的碘,產(chǎn)生電極污染。指示電極一旦沾污,終點控制即失靈,常導致過滴定,此時應用乙醇棉球清洗電極。
5.為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑,可于燃燒管內(nèi)充填硅酸鋁棉,其厚度為3-4毫米,為使硅酸鋁棉大小合適可將燃燒管進口端頂在硅酸鋁棉上打上印記,按此印記剪下硅酸鋁棉園塊,用頭部直徑與此園塊相仿的推棒將硅酸里棉推到高溫區(qū)后沿處。
6.儀器在使用過程中,注意不要將電解液流入燃燒管內(nèi)。
十一、常見故障顯示
控制器可以自動判斷故障,以提示符號顯示出來,供化驗員和維護人員參考。
Err1——熱電偶接反。檢查熱電偶連線是否接反。
Err2——熱電偶開路。檢查熱電偶連線是否開路。
Err3——可控硅失控。檢查可控硅是否擊穿。電網(wǎng)電壓太低、電壓不穩(wěn)、電網(wǎng)干擾太大也容易引起此問題的出現(xiàn)。
Err4——可控硅觸發(fā)后沒有加熱電流。檢查硅碳管是否燒斷。硅碳管老化阻值變大也能引起問題的出現(xiàn)。
Err5——電解池問題。無電解液或電解液嚴重失效,電極開路。
Err6——送樣卡。送樣阻力大造成送樣停止或速度變慢。
Err7——送樣器故障。