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   KZDL-4M快速智能定硫儀，主要用于測定煤碳、鋼鐵及各種礦物中全硫的含量，是煤碳、電力、冶金、化工、建材、商檢等部門的實驗室必備儀器。本儀器是在KZDL系列以及現(xiàn)有國內(nèi)其它測硫儀的基礎(chǔ)上研制而成的，是根據(jù)GB/T214—2008（代替GB214—83）中庫侖滴定法原理而設(shè)計的. 該儀器測量過程有微機自動控制，并由微機對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行多種校正和處理。數(shù)字顯示煤中含硫毫克數(shù)、百分比、時鐘以及各種相應(yīng)數(shù)據(jù)，同時打印出使用單位的化驗室名稱、樣號、樣重、水份、全硫毫克數(shù)和百分比以及干基硫等數(shù)據(jù)報表。測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度優(yōu)于國標(biāo)GB/T214—2008.。

二、測硫儀主要技術(shù)指標(biāo)

 1.硫的測量范圍：0―40%

 2.試樣分析時間：2―9min自行設(shè)定，自動判斷終點。

 3.控溫：控溫溫度為1150℃±5℃，使用溫度為0―1300℃，可任意設(shè)定。外接鉑銠—鉑熱電偶，加熱體為硅碳管，恒溫區(qū)長度≧90毫米。 

 4.升溫速度：自動控制加熱電流進(jìn)行勻速升溫，約35分鐘以后到達(dá)控溫溫度1150℃。

5.樣重：可以自行輸入及修改。

6.樣號：用戶任意編碼及修改。

7.時間：循環(huán)顯示年、月日、時分。

8.水份：煤樣的分析水份，用戶根據(jù)需要輸入，可計算出干基全硫含量。

9.精度：可以自行輸入及修改。

10.打印：面板式打印機，可打印出單位的化驗室名稱、化驗時間、水份、樣號、樣重、硫含量、百分含量、干基硫。

11.電源：220V±10%，50Hz。

三、原理

1.分析原理

   煤樣在1150℃高溫條件下，在凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SＯ2和少量ＳＯ3而逸出。反應(yīng)如下；

     煤（有機物）＋Ｏ2    →  CO2 ↑+  H2O + SO2 ↑+ CI2↑+ …… 

     4FeS2 + 11O2 → 2Fe2O3  +  8SO2↑ 

     2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO2 ↑+ O2↑ （Μ指金屬元素）

     2SO2 + O2  → 2SO3↑

生成的SO2和少量SO3被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合生成H2SO3和少量H2SO4，破壞了碘—碘化鉀電對的電位平衡，儀器便立即以自動電解碘化鉀溶解生成的碘來氧化滴定H2SO3。反應(yīng)式為；

      陽極；2I-–2e→I2

      陰極；2H+ + 2e → H2

碘氧化H2SO3反應(yīng)式為：I2+ H2SO3 + H2O → 2I-+ H2SO4 + 2H+

電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由控制器采集并計算出相應(yīng)的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量（毫克）即可計算出煤中全硫含量（%）。

四、結(jié)構(gòu)

   該儀器由空氣凈化預(yù)處理、單片機控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。

1.空氣凈化預(yù)處理部分

    該部分由電磁泵、空氣流量計（0―1000毫升/分）、干燥管等組成。系統(tǒng)示意圖見（圖一）。

（1） 電磁泵：分別使空氣進(jìn)和出。

（2） 干燥管；主要是除去空氣中酸性氣體和水份等雜質(zhì)。由于從電解池中抽出的氣體含水份量大，故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠。

（3） 流量計：玻璃管浮子流量計，配有針形閥用以調(diào)節(jié)電解池的氣體流量，應(yīng)調(diào)到約1000mL/min。

圖一   ：   空氣凈化部分系統(tǒng)圖

2.單片機控制器部分

   該部分包括庫侖積分、程序控制、溫度控制三部分。由單片機統(tǒng)一控制。

3. 燃燒爐

    1. 剛玉異經(jīng)管   2.散熱罩   3.爐端蓋   4.剛玉擋板   5.保溫棉

    6.外殼          7.熱電偶   8.剛玉護(hù)管 9.硅碳管    10.爐口錐管

圖二  ： 燃燒爐結(jié)構(gòu)示意圖

4.電解池和攪拌器：

電解池用有機玻璃制成，容積約400毫升，在上蓋上固定一對電解電極和一對指示電極，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封，電解電極面積為1×1.5㎝2，電解陰電極置于電解池的中心，電解陽電極置于電解池的邊緣，以使生成的碘盡快擴散，指示電極面積為0.5×1.0㎝2。電解池內(nèi)下側(cè)裝有燒結(jié)玻璃熔板氣體過濾器，將燃燒放出的氣體噴成細(xì)霧狀，以便將燃燒生成的SO2和少量的SO3氣體迅速地溶解在電解液中。在電解池內(nèi)放有一用塑料封裝的鐵芯作為攪拌棒，電磁攪拌器轉(zhuǎn)速約為500轉(zhuǎn)/分，且連續(xù)可調(diào)，攪拌速度越快，使分析結(jié)果越趨于準(zhǔn)確，但不宜太快，過快易引起失步。

五、測硫儀使用條件

1.環(huán)境溫度：5—40℃

2.相對濕度：≤85%

3.載氣：干燥無酸性氧化物的凈化空氣流速大于1500毫升/分。

4.被測氣體流速：約1000毫升/分。

六、控制器前面板功能和操作說明

前面板由2個顯示窗、4個指示燈、18個鍵和1臺微型面板打印機組成。左顯示窗有4位數(shù)碼管，顯示測量溫度。右顯示窗有5位數(shù)碼管，顯示實驗結(jié)果及各種數(shù)據(jù)。右顯示窗低4位閃亮?xí)r允許修改數(shù)據(jù)，數(shù)字鍵有效，為設(shè)定狀態(tài)。

1指示燈；

電解—電解池內(nèi)有電解電流時，“電解”指示燈亮，否則，指示燈滅。

開關(guān)—當(dāng)電解開關(guān)開時，“開關(guān)”指示燈亮，關(guān)時指示燈滅。

送樣—在送樣前進(jìn)、退出過程中，此指示燈亮。

啟動—自動送樣開始運轉(zhuǎn)此指示燈亮。

圖三 ：  鍵盤示意圖

2.鍵盤：由8個單功能鍵和10個雙功能鍵組成18個功能鍵和10個數(shù)字鍵。

2.1 復(fù)位—單片機復(fù)位鍵。程序遇到干擾死機時才用。

2.2 取消—按此鍵，取消修改，進(jìn)入試驗結(jié)果顯示。

2.3打印—在儀器待機狀態(tài)進(jìn)行手動打印。該儀器結(jié)束實驗時自動打印結(jié)果

2.4電解開關(guān)—此鍵是個乒乓鍵，與開關(guān)指示燈配合使用。“開關(guān)”指示燈亮，為電解開關(guān)“開”，指示燈滅為電解開關(guān)“關(guān)”。

2.5送樣—按一下此鍵，顯示窗口數(shù)碼管閃動，鍵入3位數(shù)字后（即樣的重量），再按啟動鍵，自動送樣開始運轉(zhuǎn)。

2.6 返回—按此鍵，自動送樣強行返回。

2.7 修改—與其他功能鍵配合使用。

2.8 確認(rèn)—與其他功能鍵配合使用。

2.9 換顯—每按一下此鍵，顯示窗口循環(huán)顯示含硫重量和百分含量。

如：含硫重量1.234mg顯示[01.234]，百分含量2.46%顯示[L2.46]。

2.10 爐流—按此鍵，可顯示當(dāng)前爐體電流。

2.11電解—每按一下此鍵，顯示窗口循環(huán)顯示電解池內(nèi)指示電壓和電解電流。

    如：指示電壓55.5mV顯示[U55.5]。電解電流234.5mA顯示[b234.5]。當(dāng)在實驗過程中電解池的指示電壓低于35mV時，需要做廢樣。

2.12 控溫—按此鍵，窗口顯示設(shè)定的控制溫度，如控溫1050，顯示[C1050]。

     修改方法：按此鍵→按修改→鍵入數(shù)字→按確認(rèn)即可。

2.13 參數(shù)—按此鍵，循環(huán)顯示實驗時間和打印格式。

     如：實驗時間5分鐘預(yù)分解時間45秒顯示[t 5.45]。打印格式2顯示[P  2]。

     修改方法：按此鍵循環(huán)到需要的內(nèi)容→按修改→鍵入數(shù)字→按確認(rèn)。

2.14 時間—按此鍵，窗口循環(huán)顯示年、月日、時分。

     如：1999年顯示[Y1990]，7月1日顯示[d07.01]，15時25分顯示[h15.25]。

     修改方法：按此鍵循環(huán)到需要的內(nèi)容→按修改→鍵入數(shù)字→按確認(rèn)。

2.15樣重—按此鍵，窗口顯示當(dāng)前的樣的重量。

     如：試樣重量49.9mg顯示[E49.9]。在實驗過程當(dāng)中，發(fā)現(xiàn)輸入試樣重量有錯誤時，可修改。

     修改方法：按樣重→按修改→鍵入數(shù)字→按確認(rèn)。

2.16 樣號—按此鍵，窗口顯示當(dāng)前樣號。

          如：試樣編號為4321，顯示[H4321]。

         換樣號方法：按此鍵→按修改→鍵入數(shù)字→按確認(rèn)。

2.17 水份—做化驗需要干基全硫含量時，需輸入分析水份值。

         輸入水份方法：按此鍵→按修改→鍵入數(shù)字→按確認(rèn)。

    顯示方式如：試樣水份為：2.34%，顯示[F 2.34]。

2.18精度—按此鍵，窗口循環(huán)顯示精度系數(shù)和低硫修正系數(shù)以及高硫修正系數(shù)。

    如：精度系數(shù)0.999，顯示[J0.999]。修正方法同上。

上述參數(shù)除樣重、樣號、水份停電丟失外，其他可修改參數(shù)停電記憶。

七、安裝與使用方法

1.儀器的控制器、燃燒爐、電解池以及攪拌器和空氣預(yù)處理單元等，按圖四連接氣路部分。按圖五連接電路部分。

2.高溫燃燒爐引線接在標(biāo)有輸出的兩個接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔，插到底，然后退回約2mm固定即可。高溫爐熱電偶接在標(biāo)明“熱電偶”的兩個接線柱上，正端接“+”，負(fù)端接“-”。四芯插座接電解池。電源220V接在標(biāo)明“輸入”的兩個接線柱上。

圖四：氣路連接示意圖（正面）

3.接通電源，燃燒爐升溫。用自備的標(biāo)準(zhǔn)高溫計復(fù)測500℃的位置和高溫區(qū)的溫度（如1150℃）及其長度，若高溫區(qū)溫度不足1150℃，應(yīng)將預(yù)置溫度往上

附：電解池連接圖

設(shè)定，直到滿足要求為止。

  注：因熱電偶裝在加熱管外面，此點溫度低于內(nèi)部溫度。當(dāng)高溫區(qū)溫度達(dá)1150℃，顯示溫度為1050℃。所以控溫溫度應(yīng)設(shè)定1050℃。剛開機時，溫度可能高于室溫，可不必考慮。

4.打開控制器上蓋，將送樣棒從控制器左側(cè)孔中插入送樣托架上滑塊孔內(nèi)，用滑塊上的螺釘旋緊固定，并進(jìn)行試運行，將石英舟托盤放入燃燒管頭部，使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接，調(diào)節(jié)控制器與高溫爐距離，使送樣一、送樣二分別準(zhǔn)確地保證石英舟的中部處于500℃和1150℃處。

5.電解池安裝及檢漏：將攪拌棒放入電解池內(nèi)，蓋上蓋，擰緊螺絲，蓋緊橡皮塞，打開凈化裝置電源開關(guān)，將氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min，然后關(guān)閉燃燒管與電解池之間的二通閥，如氣流量降到500mL/min以下，證明氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。

6.配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于約250毫升蒸餾水中，然后加入10毫升冰醋酸即可。電解液可重復(fù)使用，使用的時間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定，電解液的PH值在1—3時可以使用，當(dāng)PH值小于1時，此電解液應(yīng)棄除。

每次做試驗前應(yīng)進(jìn)行幾次廢樣測定，使電解液中碘-碘離子電對的電極電位校正到所需數(shù)值。

7.將電解液加入電解池內(nèi)，打開攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋鈕至適當(dāng)速度，但不能調(diào)的過快，過快會失步，當(dāng)遇到失步時，關(guān)上電解開關(guān)，將速度旋鈕旋到最小，等電機停轉(zhuǎn)后，重新調(diào)節(jié)。

8.在試樣稱量前，應(yīng)盡可能地將試樣瓶內(nèi)的試樣混合均勻，最好打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是保證結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵。

9.實驗步驟：

（1）打開電源開關(guān)，儀器將控制爐體自動升溫。

（2）打開氣泵開關(guān)，給電解池中加入電解液，檢查是否漏氣。打開兩通閥，將氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min左右。打開攪拌器開關(guān)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速約500r/min。

（3）待爐溫升到1050℃時，打開電解開關(guān)，按[2/電解]鍵，觀察電解電壓是否大于35mv，如小于35mv需做廢樣平衡電解液，直至電解電壓大于35mv。

（4）在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣，上面覆蓋一薄層三氧化鎢（或三氧化二鎢），將瓷舟放入石英托盤上，按 [送樣]鍵，鍵入三位數(shù)樣重，再按一下[送樣]鍵，試驗開始。

試驗開始后，分別在500℃和1150℃處停留，停留時間按設(shè)定輸入時間和煤樣燃燒完全時的時間來確定，試樣經(jīng)燃燒后，庫侖滴定自動進(jìn)行，整個試驗過程將由程序執(zhí)行，待石英托盤和瓷舟返回原位，打印機打出結(jié)果，試驗完畢。當(dāng)做完平行樣后，需要打印報表時，請重新輸入樣號，自動打印報表。

10.試驗完畢后，關(guān)閉電解開關(guān)，其次關(guān)閉兩通閥及攪拌器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池，然后關(guān)閉凈化裝置。

11.試驗最好連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時間較長，在試驗前需加燒一個廢樣。

八、打印機

1.安裝打印機

用手指夾住打印機兩側(cè)的活動舌頭，把整個打印機插入儀器面板的安裝孔內(nèi)，并檢查打印機是否安裝牢固。

2.安裝色帶

色帶盒經(jīng)過一段時間使用后，需要更換。更換時，取下打印機（取下打印機的前蓋板，用手指向內(nèi)夾住打印機的兩側(cè)活動舌頭，將整個打印機從儀器面板上輕輕取下，注意：取下打印機之前，一定要確認(rèn)已關(guān)掉打印機電源）從打印機頭上輕輕取下舊色帶盒（注意：請先抬起色帶的左端，然后再抬色帶的右端，取下色帶盒），然后將新的色帶的右端輕輕放在機頭右端的齒輪上，左端稍微抬起，不要放下，這時如發(fā)現(xiàn)色帶盒右端未落到底，請用手指按住色帶盒上的旋鈕，按箭頭方向稍微轉(zhuǎn)動一下，直到色帶盒的右端落到底后再放下色帶盒的左端。請檢查色帶是否拉直，如未拉直，直到把色帶拉入色帶盒內(nèi)并拉直為止。然后裝上打印機的前蓋板。

3.安裝紙卷

    安裝或更換紙卷時，打開打印機前蓋板，從打印機上取下紙卷軸，將新紙?zhí)自诩埦磔S上，將紙卷軸用力按入打印機的道槽內(nèi)（注意：一定要確認(rèn)紙卷軸已按裝牢固，不會掉出）。將紙頭剪成三角樣式，接通打印機電源，按一下SEL鍵，使SEL指示燈滅，按一下LF鍵使機頭轉(zhuǎn)動，這時用手將紙頭送入機頭下面入紙口處，紙便會徐徐進(jìn)入機頭，直到從機頭正前方漏出一定長度為止，再按一下LF或SEL鍵，然后關(guān)上電源，將打印紙頭從前蓋板的出紙口穿出，蓋好打印機的前蓋板。

4.指示燈和按鍵的操作

（1） 打印機面板有一個指示燈和兩個按鍵開關(guān)。指示燈只顯示按鍵SEL的狀態(tài)，和LF無關(guān)，指示燈亮表示打印機工作在在線狀態(tài)（即打印機等待打印命令狀態(tài)），反之為離線狀態(tài)。

（2） 打印機在在線狀態(tài)時，按一下SEL鍵，進(jìn)入離線裝態(tài)，再按一下SEL鍵又重新進(jìn)入在線裝態(tài)。SEL鍵另一功能是在打印過程中實現(xiàn)暫停，即在打印過程中按一下SEL鍵，打印機會在打完當(dāng)前一行字符后，暫停下來（這時可以進(jìn)入送紙方式），再按一下SEL鍵，打印機又繼續(xù)打印。

   注：操作完打印機后，打印機必須處在在線裝態(tài)，否則，打印機拒絕工作。

（3） LF鍵和送紙有關(guān)，打印機必須處在離線狀態(tài)時，按一下LF鍵，打印機即進(jìn)入空送紙狀態(tài)，再次按一下LF鍵，打印機進(jìn)入暫停。這時可按一下SEL鍵，打印機回到在線方式，另外從送紙方式也可直接進(jìn)入在線方式，只需按SEL鍵即可。

5、打印格式共有三種：P0、P1、P2。

P0—禁止打印，打印機無效。

P1—與P2格式相同，只是打印方向相反。

P2—表格打印格式。每個試樣（按樣號區(qū)分）一個表格。表格由抬頭、內(nèi)容、尾線等組成。打印時如是新試樣（改變了樣號），就先打印上一個試樣表格的尾線，再打印出本試樣表格的抬頭和一次結(jié)果內(nèi)容。如試樣沒變，就只打印出結(jié)果內(nèi)容。每次結(jié)果的內(nèi)容是在一行內(nèi)順序打印出樣重、含硫量、全硫、干基硫。抬頭的內(nèi)容有：樣號、水份、日期時間等信息。

九、參數(shù)顯示

爐體溫度在左邊顯示窗口顯示，其他參數(shù)數(shù)據(jù)在右顯示窗口顯示。右窗口顯示數(shù)據(jù)時，一般格式是“字母+數(shù)字”。其顯示方法和意義見表一。

表  一

十、測硫儀器的維護(hù)

1.儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用，若長期不用，應(yīng)用塑料布罩好，并定期接上電源，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。

2.當(dāng)燒結(jié)玻璃熔板及其管道內(nèi)有黑色沉結(jié)物時，需進(jìn)行清洗。

    清洗方法如下：取下電解池（不必將蓋打開），在電解池中先放入一些水，以不漫到熔板為宜，用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液（5克重鉻酸鉀和10毫升水，加熱溶解、冷卻后緩緩加入100毫升濃硫酸），待洗液流凈后，再反復(fù)加入2～3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉結(jié)物，然后再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板支管中抽水洗至不留洗液，熔板應(yīng)潔白如初，將電解池裝好，打開電磁泵，用空氣吹干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用。燃燒管與電解池間的玻璃閥門有黑色沉結(jié)物時，用濾紙條擦凈即可。

3.如燒結(jié)玻璃熔板清洗后，流量計指示的流速仍達(dá)不到1000毫升/分，或雖可達(dá)1000毫升/分，但熔板處沒有氣泡或氣泡很少，需檢查電磁泵到電解池的各部分是否漏氣或堵塞，其中包括連接的乳膠管、硅橡膠管、氣體凈化管的橡膠塞及電解池等處。

4.不要用手觸摸指示電極與電解電極，放電解液時，如忘記將控制器面板上的電解開關(guān)按到“關(guān)”，則會在電解電極和指示電極上蒙上一層薄薄的碘，產(chǎn)生電極污染。指示電極一旦沾污，終點控制即失靈，常導(dǎo)致過滴定，此時應(yīng)用乙醇棉球清洗電極。

5.為消除煤樣的爆燃和減少玻璃熔板變黑，可于燃燒管內(nèi)充填硅酸鋁棉，其厚度為3-4毫米，為使硅酸鋁棉大小合適可將燃燒管進(jìn)口端頂在硅酸鋁棉上打上印記，按此印記剪下硅酸鋁棉園塊，用頭部直徑與此園塊相仿的推棒將硅酸里棉推到高溫區(qū)后沿處。

6.儀器在使用過程中，注意不要將電解液流入燃燒管內(nèi)。

十一、常見故障顯示

控制器可以自動判斷故障，以提示符號顯示出來，供化驗員和維護(hù)人員參考。

Err1——熱電偶接反。檢查熱電偶連線是否接反。

Err2——熱電偶開路。檢查熱電偶連線是否開路。

Err3——可控硅失控。檢查可控硅是否擊穿。電網(wǎng)電壓太低、電壓不穩(wěn)、電網(wǎng)干擾太大也容易引起此問題的出現(xiàn)。

Err4——可控硅觸發(fā)后沒有加熱電流。檢查硅碳管是否燒斷。硅碳管老化阻值變大也能引起問題的出現(xiàn)。

Err5——電解池問題。無電解液或電解液嚴(yán)重失效，電極開路。

Err6——送樣卡。送樣阻力大造成送樣停止或速度變慢。

Err7——送樣器故障。