2. 碰撞池KED模式和標(biāo)準(zhǔn)模式切換,通用池具有專利的排氣和充氣閥門,實(shí)現(xiàn)10秒內(nèi)快速切換。3.全彩色觀察窗設(shè)計(jì)。智能化的全中文操作軟件。4.采用了目前超先進(jìn)的長(zhǎng)壽命機(jī)械泵油-全氟聚醚(PFPE),高溫性能穩(wěn)定,大大減少了有毒有害廢油的排放。采用了全新設(shè)計(jì)的機(jī)械泵,該機(jī)械泵的工作噪音控制在了59dBA以下。5. 具有PlasmaLokTM專利技術(shù)的動(dòng)態(tài)平衡射頻發(fā)生器,炬管無(wú)需調(diào)整位置即可點(diǎn)火。射頻發(fā)生器系統(tǒng)風(fēng)冷,線圈氣冷,兩者都不需要循環(huán)水機(jī)的冷卻。
主要特點(diǎn):PerkinElmer公司最新推出領(lǐng)先一代(Next generation----?NexION)的ICP-MS 300型則包括了3C、3D和3Q:3C:三個(gè)錐(cone),使真空壓力差下降更平緩,減小離子束的擴(kuò)散和對(duì)儀器內(nèi)部的沾污;3D:三個(gè)模式(mode),標(biāo)準(zhǔn)模式、碰撞池模式、反應(yīng)池模式,人無(wú)我有,人有我新。3Q:三個(gè)四級(jí)桿(quadrupole),第一個(gè)分開(kāi)電離的和未電離的(離子和中性粒子),第二個(gè)分開(kāi)單原子離子和多原子離子(待分析離子和干擾離子),第三個(gè)將待分析的離子之間一個(gè)個(gè)地分開(kāi)。第一個(gè)四級(jí)桿就是離子透鏡,但這個(gè)離子透鏡永遠(yuǎn)不會(huì)變臟也不需要維護(hù),確保了儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。
儀器簡(jiǎn)介:NexION™ 300,為您提供ICP-MS前所未有的穩(wěn)定性,靈活性與卓越性能,是ICP-MS發(fā)展史上第一次真正意義的革命性突破。NexION™ 300 是ICP-MS歷史上第一次在一臺(tái)儀器中同時(shí)提 供簡(jiǎn)單、方便的碰撞池和具有異常出色檢出能力的真正反應(yīng)池的創(chuàng)新儀器。 擁有專利的通用池技術(shù)(UCT, Universal Cell TechnologyTM), 分析工作者現(xiàn)在就可以對(duì)任意樣品或應(yīng)用選擇最合適的干擾消除技術(shù)。沒(méi)有使用碰撞和反應(yīng)氣體種類的限制!沒(méi)有分析質(zhì)量范圍的限制!沒(méi)有實(shí)驗(yàn) 條件的折衷!沒(méi)有模式切換的漫長(zhǎng)等待!擁有了它,就可以獲得更佳的準(zhǔn)確性,更低的檢出 限,更快的分析速度和更簡(jiǎn)單、更貼近客戶的操作軟件,這是市場(chǎng)上任何其他ICP-MS儀器所無(wú) 法企及的。獨(dú)一無(wú)二的三錐接口(Triple Cone Interface)設(shè)計(jì)和四極桿離子偏轉(zhuǎn)器(Quadruple Ion Deector) 供了儀器信號(hào)長(zhǎng)時(shí)間的穩(wěn)定性。這個(gè)創(chuàng)新的離子路徑設(shè)計(jì),前所未有地去除了未電離組分 (阻止了它們進(jìn)入通用池),保持了整個(gè)儀器的干凈,使儀器漂移最小,并且完全不需要清 洗通用池。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 | |
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電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (簡(jiǎn)稱ICP-MS),是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來(lái)的一種新的微量(10-6)、痕量(10-9)和超痕量(10-12)元素分析技術(shù)?蓽y(cè)定元素周期表中大部分元素,極低的檢出限、極寬的動(dòng)態(tài)線性范圍、譜線簡(jiǎn)單、干擾少、精密度高、分析速度快、可提供同位素分析。 性能優(yōu)勢(shì) 1、分析速度快、操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、背景噪音低、消除干擾效果更佳、維護(hù)方便。 2、一鍵式等離子體設(shè)置使得等離子體的優(yōu)化更為簡(jiǎn)便具有極好的重現(xiàn)性。 3、先進(jìn)等離子體屏蔽技術(shù),極大地提高儀器的靈敏度,改善低質(zhì)量數(shù)元素的檢出限,達(dá)到ppt水平。 4、具有獨(dú)特的活動(dòng)接口門結(jié)構(gòu),可在真空下替換和裝卸采樣錐與截取錐,便于日常維護(hù)。 5、全新六級(jí)桿碰撞反應(yīng)池,提高離子傳輸效率和消除多原子離子干擾能力。 6、無(wú)需數(shù)/模切換,由計(jì)算機(jī)全自動(dòng)設(shè)定和控制,實(shí)現(xiàn)9個(gè)數(shù)量級(jí)的濃度動(dòng)態(tài)范圍。 7、新型真空腔體結(jié)構(gòu),無(wú)任何導(dǎo)線連接,各個(gè)組件采用不對(duì)稱安裝和插入式安裝。 軟件優(yōu)勢(shì) ICP-MS2000提供最便捷的操作軟件,非常直觀,全面。軟件囊括了目前所有分析方法,包括特殊的同位素比值和同位素稀釋法。 智能選擇方法、智能儀器調(diào)諧、QC質(zhì)量控制、多種分析方法組合功能、序列分析、自動(dòng)監(jiān)測(cè)功能、自定義報(bào)告格式。 儀器配置 進(jìn)樣系統(tǒng):敞開(kāi)式進(jìn)樣系統(tǒng)結(jié)構(gòu),使用外部安裝的霧化器,自我定位,無(wú)需調(diào)整。 蠕動(dòng)泵:計(jì)算機(jī)控制3通道12滾軸低脈沖蠕動(dòng)進(jìn)樣泵,轉(zhuǎn)速可調(diào)。 霧化器:石英玻璃同心霧化器(0.8 mL/min)。 霧化室:小體積,低記憶效應(yīng),采用半導(dǎo)體制冷裝置高純石英霧化室,單通道梨型帶撞擊球。 炬管:整體型石英炬管,1.5 mm口徑噴射。 ICP源:27.12 MHz固態(tài)技術(shù),水冷,最大功率1600 W。計(jì)算機(jī)控制功率,自動(dòng)點(diǎn)火與熄火。 炬位調(diào)整系統(tǒng):計(jì)算機(jī)全面控制x、y、z三維炬管精確位置,所有調(diào)整參數(shù)存入分析方法內(nèi)。 氣體控制系統(tǒng):3個(gè)計(jì)算機(jī)控制的質(zhì)量流量計(jì),用于霧化氣,輔助氣,等離子體氣的全部氣流量控制。 斷電保護(hù)系統(tǒng):在意外停電發(fā)生時(shí),安全自行關(guān)機(jī),而不損壞儀器系統(tǒng)。 接口:鎳錐,具有獨(dú)特的活動(dòng)接口門結(jié)構(gòu),易于替換和裝卸采樣錐與截取錐。 活動(dòng)閥門:計(jì)算機(jī)控制閥門,保護(hù)儀器真空,便于在真空系統(tǒng)工作時(shí)拆裝和清洗采樣錐和截取錐。 離子透鏡系統(tǒng):配有高效率六極桿離子導(dǎo)向系統(tǒng),在全質(zhì)量范圍內(nèi)獲得最佳的離子傳輸效率,全自動(dòng)的離子聚焦調(diào)諧過(guò)程,真空室內(nèi)的透鏡使用非對(duì)稱安裝,方便拆裝定位。 四極桿特征:鉬四極桿,主極桿180 mm×12 mm,預(yù)四級(jí)桿20 mm×12 mm,開(kāi)蓋即可安裝,拆裝。 四極桿RF發(fā)生器:風(fēng)冷2.0 MHz,質(zhì)量軸穩(wěn)定性<0.05 amu/day。 質(zhì)譜范圍:2~255 amu。 檢測(cè)器:ETP雙模式檢測(cè)器,分成兩部分分列打拿極電子倍增器,無(wú)需數(shù)/模切換。 測(cè)量范圍:>108 多通道信號(hào)分析器:65000道多通道信號(hào)分析器,適應(yīng)瞬間信號(hào)分析要求。 信號(hào)采集模式:跳峰,掃描,分段掃描,同時(shí)跳峰和掃描混合型。 軟件:提供自動(dòng)控制儀器及其附件的能力,Windows 2000/XP/vista/win7(32位或64位)專業(yè)操作系統(tǒng)。 水循環(huán)系統(tǒng):溫度控制:10~40℃;最小流速:5升/分鐘,壓力控制:0~600 kPa。 技術(shù)參數(shù) 質(zhì)量數(shù)量范圍:2~255 amu 測(cè)量范圍:≥108 靈敏度: Be≥2×106 ; In≥35×106 ; U≥30×106 單位(cps/mg/L) 檢出限: Be≤10;In ≤2;U≤2 單位(ng/L) 分辨率:0.6~0.8 amu 信噪比:≥50×106 背景噪音:≤2 cps(全質(zhì)量范圍) 質(zhì)量軸穩(wěn)定性:≤0.05 amu/24 h 穩(wěn)定性RSD: 短期≤3%;長(zhǎng)期≤4% 氧化物離子:CeO+/Ce+≤3% 雙價(jià)離子:69Ba2+/138Ba+ ≤3% 同位素比:(107Ag/109Ag)≤0.3% 豐度靈敏度:≤1×10-6低質(zhì)量端;≤5×10-7高質(zhì)量端 應(yīng)用領(lǐng)域 1、環(huán)境領(lǐng)域:飲用水、海水、環(huán)境水資源食品、衛(wèi)生防疫、商檢等。 2、半導(dǎo)體領(lǐng)域:高純金屬,高純?cè)噭琒i 晶片的超痕量雜質(zhì),光刻膠等。 3、醫(yī)藥及生理分析領(lǐng)域:頭發(fā)、全血、血清、尿樣、生物組織等醫(yī)藥研究,特別是全血鉛的測(cè)定。 4、核工業(yè)領(lǐng)域:核燃料的放射性同位素的分析,初級(jí)冷卻水的污染分析等。 5、其他領(lǐng)域:如化工,石化、地質(zhì)等。 |
1、進(jìn)樣系統(tǒng):敞開(kāi)式進(jìn)樣系統(tǒng)結(jié)構(gòu),使用外部安裝的霧化器,自我定位,無(wú)需調(diào)整。 2.2、炬位調(diào)整系統(tǒng):計(jì)算機(jī)面控制x、y、z三維炬管位置,所有調(diào)整參數(shù)存入分析方法內(nèi)。 2.3、等離子體屏蔽技術(shù):極大地提高儀器的靈敏度,改善低質(zhì)量數(shù)元素的檢出限,達(dá)到ppt水平 2.4、活動(dòng)閥門:計(jì)算機(jī)控制閥門,保護(hù)儀器真空,便于在真空系統(tǒng)工作時(shí)拆裝和清洗采樣錐和截取錐。 2.5、離子透鏡系統(tǒng):配有率六極桿離子導(dǎo)向系統(tǒng),在質(zhì)量范圍內(nèi)獲得佳的離子傳輸效率,自動(dòng)離子聚焦調(diào)諧過(guò)程,真空室內(nèi)的透鏡使用非對(duì)稱安裝,方便拆裝定位。 2.6、檢測(cè)器:ETP雙模式檢測(cè)器,分成兩部分分列打拿極電子倍增器,無(wú)需數(shù)/模切換。 新型真空腔體結(jié)構(gòu):腔體內(nèi)無(wú)任何導(dǎo)線連接,各個(gè)組件采用不對(duì)稱安裝和插入式安裝。 2.7、斷電保護(hù)系統(tǒng):在意外停電發(fā)生時(shí),安自行關(guān)機(jī),而不損壞儀器系統(tǒng)。2.8、軟件:提供自動(dòng)控制儀器及其附件的能力,軟件囊括了多種分析方法,包括特殊的同位素比值測(cè)定及同位素稀釋法。產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)進(jìn)樣系統(tǒng):敞開(kāi)式進(jìn)樣系統(tǒng)結(jié)構(gòu),使用外部安裝的霧化器,自我定位,無(wú)需調(diào)整?膳渲250位自動(dòng)進(jìn)樣器,以太通信進(jìn)口,定位精度小于500μm。炬位調(diào)整系統(tǒng):等離子體位置XYZ三維由計(jì)算機(jī)控制自動(dòng)調(diào)節(jié),調(diào)節(jié)幅度至步進(jìn)0.1mm。等離子體屏蔽技術(shù):ICP-MS2000、ICP-MS2000B采用的等離子體屏蔽技術(shù),極大提高儀器的靈敏度,改善低質(zhì)量元素的檢出限。冷等離子體模式等應(yīng)用,無(wú)需使用碰撞/反應(yīng)氣,即可使K、Na、Ca、Mg、Fe等電離元素檢出限低至ng.L-1。ICP-MS2000E采用新的變頻等離子體技術(shù),采用推挽互補(bǔ)技術(shù)消除傳統(tǒng)等離子體中存在的電勢(shì)差,消除等離子體二次放電現(xiàn)象,并產(chǎn)生較低、較窄的離子能量擴(kuò)散,極大提高儀器靈敏度。穩(wěn)健的變頻電源系統(tǒng)儀器可運(yùn)行多種模式(如常規(guī)模式、碰撞反應(yīng)模式、冷等離子體模式),并且在同方法中允許運(yùn)行多種模式,節(jié)約大量分析時(shí)間及方便研究。活動(dòng)閥門:獨(dú)特的活動(dòng)接口門結(jié)構(gòu),無(wú)需泄真空即可裝卸采樣錐和截取錐,維護(hù)方便。離子透鏡系統(tǒng):配有率六極桿離子導(dǎo)向系統(tǒng),在質(zhì)量范圍內(nèi)獲得佳的離子傳輸效率,自動(dòng)的離子聚焦調(diào)諧過(guò)程,真空室內(nèi)的透鏡使用非對(duì)稱安裝,方便拆裝定位。離子透鏡包括提取透鏡和偏轉(zhuǎn)透鏡,采用二次離軸設(shè)計(jì),避免中性粒子和電子進(jìn)入質(zhì)量分析器,降低背景;離子透鏡、六級(jí)桿和四級(jí)桿均為免拆洗維護(hù)設(shè)計(jì),極大地減少維護(hù)工作量。碰撞反應(yīng)池:配置六極桿碰撞反應(yīng)池,采用(H2+He)混合氣既可以KED模式消除ArCl、CaCl對(duì)As的干擾;同時(shí)在無(wú)需切換氣體等繁瑣操作的情況下即可消除Ar、ArH、ArO等對(duì)K、Ca、Fe的干擾;碰撞反應(yīng)池池體部分由個(gè)獨(dú)立的渦輪分子泵進(jìn)行抽真空,的縮短了池體的換氣時(shí)間和穩(wěn)定時(shí)間。標(biāo)配兩路碰撞反應(yīng)氣氣路及其控制器;除可使用(H2+He)之外,還可根據(jù)實(shí)際情況選用(H2+NH3)、O2等碰撞反應(yīng)氣。檢測(cè)器:ETP雙模式檢測(cè)器,分成兩部分分列打拿極電子倍增器,無(wú)需數(shù)/模切換。新型真空腔體結(jié)構(gòu):真空部分包括三級(jí)真空。由兩個(gè)獨(dú)立工作的機(jī)械泵分別為接口處和渦輪分子泵提供初始真空,大氣壓到高真空的緩降,真空腔內(nèi)部件不受污染。腔體內(nèi)無(wú)任何導(dǎo)線連接,各個(gè)組件采用不對(duì)稱安裝和插入式安裝。斷電保護(hù)系統(tǒng):在意外停電發(fā)生時(shí),安自行關(guān)機(jī),而不損壞儀器系統(tǒng)。軟件:自動(dòng)分析功能(啟動(dòng)關(guān)閉儀器 ,炬位調(diào)整, 等離子體參數(shù), 離子透鏡參數(shù),檢測(cè)器參數(shù)等);可根據(jù)客戶實(shí)際需求定制應(yīng)用分析包,鍵調(diào)用而無(wú)需費(fèi)時(shí)費(fèi)力地開(kāi)發(fā)新方法,提高分析效率。實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)顯示和實(shí)時(shí)報(bào)告顯示;支持分析數(shù)據(jù)的離線處理,提供模塊化的報(bào)告,用戶可根據(jù)實(shí)際需求應(yīng)用領(lǐng)域1、環(huán)境領(lǐng)域:飲用水、海水、環(huán)境水資源食品、衛(wèi)生防疫、商檢等。2、半導(dǎo)體領(lǐng)域:高純金屬,高純?cè)噭,Si 晶片的超痕量雜質(zhì),光刻膠等。3、醫(yī)藥及生理分析領(lǐng)域:頭發(fā)、血、血清、尿樣、生物組織等醫(yī)藥研究,特別是血鉛的測(cè)定。4、核工業(yè)領(lǐng)域:核燃料的放射性同位素的分析,初級(jí)冷卻水的污染分析等。5、其他領(lǐng)域:如化工,石化、地質(zhì)等。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀產(chǎn)品簡(jiǎn)介 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 ICP-MS2000系列是天瑞自主研發(fā)產(chǎn)品,目前主推ICP-MS2000B、ICP-MS2000E兩款型號(hào)。ICP-MS2000系列各項(xiàng)性能均優(yōu)于國(guó)家規(guī)范,滿足不同行業(yè)用戶應(yīng)用需求。
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS2000系列具有的儀器性能,的分析效果。儀器日常運(yùn)行消耗器材均自主研發(fā),性價(jià)比高。同時(shí)我們提供售后服務(wù),10分鐘響應(yīng)、48小時(shí)內(nèi)上門服務(wù)、客服中心隨時(shí)跟蹤服務(wù)、服務(wù)質(zhì)量。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀常用型號(hào)
2.ICP-MS 2000E性能特點(diǎn) 變頻等離子體,采用推挽互補(bǔ)技術(shù)消除傳統(tǒng)等離子體中存在的電勢(shì)差,消除等離子體二次放電現(xiàn)象,并產(chǎn)生較低、較窄的離子能量擴(kuò)散,極大提高儀器靈敏度。穩(wěn)健的變頻電源系統(tǒng)儀器可運(yùn)行多種模式(如常規(guī)模式、碰撞反應(yīng)模式、冷等離子體模式),并且在同一方法中允許運(yùn)行多種模式,節(jié)約大量分析時(shí)間及方便研究。配置六極桿碰撞反應(yīng)池,采用(H2+He)混合氣既可以KED模式消除ArCl、CaCl對(duì)As的干擾;同時(shí)在無(wú)需切換氣體等繁瑣操作的情況下即可消除Ar、ArH、ArO等對(duì)K、Ca、Fe的干擾。配置250位全自動(dòng)進(jìn)樣器,以太通信進(jìn)口,定位精度小于500μm。等離子體位置XYZ三維由計(jì)算機(jī)控制全自動(dòng)精確調(diào)節(jié),調(diào)節(jié)幅度精確至步進(jìn)0.1mm;炬管為一體式石英同心炬管,避免拆卸式矩管的繁瑣操作以及可能由此導(dǎo)致的損壞;敞開(kāi)式進(jìn)樣系統(tǒng)結(jié)構(gòu),插入式安裝,自我定位,維護(hù)方便;高穩(wěn)定性和精密度的帶撞擊球玻璃霧化室,霧化室標(biāo)配半導(dǎo)體制冷,對(duì)霧化室制冷控溫范圍為-20℃-20℃,制冷迅速可在三分鐘內(nèi)由室溫降至2℃,以適應(yīng)不同基體的控溫要求;接口室由采樣錐、截取錐兩部分組成。標(biāo)準(zhǔn)配置包含采樣錐(錐孔1.1mm),和具有耐鹽性能的截取錐(錐孔0.75mm);另可根據(jù)用戶實(shí)際需求選配高靈敏度截取錐;獨(dú)特的活動(dòng)接口門結(jié)構(gòu),無(wú)需泄真空即可裝卸采樣錐和截取錐,維護(hù)方便;配置率六極桿離子導(dǎo)向系統(tǒng),在全質(zhì)量范圍內(nèi)獲得的離子傳輸效率;由計(jì)算機(jī)控制全自動(dòng)離子聚焦調(diào)諧過(guò)程。真空室內(nèi)的透鏡采用非對(duì)稱安裝,方便拆裝定位;離子透鏡包括提取透鏡和偏轉(zhuǎn)透鏡,采用二次離軸設(shè)計(jì),避免中性粒子和電子進(jìn)入質(zhì)量分析器,降低背景;離子透鏡、六級(jí)桿和四級(jí)桿均為免拆洗維護(hù)設(shè)計(jì),極大地減少維護(hù)工作量;使用進(jìn)口、超長(zhǎng)的純鉬四級(jí)桿,為儀器提供的靈敏度及分辨率;長(zhǎng)壽命ETP雙模式檢測(cè)器,分成兩部分分列打拿極電子倍增器,由計(jì)算機(jī)控制自動(dòng)進(jìn)行數(shù)/模切換;友好的人機(jī)交互界面,符合國(guó)人使用習(xí)慣的全中文軟件。提供自動(dòng)控制儀器及其附件的能力,適應(yīng)Windows 2000/XP/vista/win7(32位或64位)專業(yè)操作系統(tǒng);全自動(dòng)分析功能(啟動(dòng)關(guān)閉儀器,炬位調(diào)整,等離子體參數(shù),離子透鏡參數(shù),檢測(cè)器參數(shù)等)。應(yīng)用案例
吸煙中重金屬對(duì)人體的危害,大大高于消化道吸收。在香煙不燃燒時(shí),發(fā)生了一系列的熱分解與熱合成化學(xué)反應(yīng),形成大量復(fù)雜的有機(jī)物質(zhì)。有研究證實(shí),香煙燃燒中心部位溫度高達(dá)800-900℃,燃燒的邊緣溫度也達(dá)到了300-400℃。煙草燃燒時(shí)的高溫,將煙草中的重金屬、類金屬衍變?yōu)闊焿m和霧(氣溶膠),直接由呼吸道進(jìn)入人體內(nèi),該過(guò)程包含了吸煙者和被動(dòng)吸煙者。
中國(guó)煙草行業(yè)目前對(duì)煙用接裝原紙中砷、鉛有限量要求(YC 170-2009),并給出相應(yīng)的檢測(cè)方法:石墨爐原子吸收光譜法(YC/T 268-2008)、電感耦合等離子體體質(zhì)譜法(YC/T 316-2009)。
針對(duì)煙草及其煙用接裝紙中的重金屬元素檢測(cè),天瑞儀器公司應(yīng)用研發(fā)部分開(kāi)發(fā)了煙草及煙草制品中重金屬檢測(cè)方案,其中ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜法可同時(shí)檢測(cè)煙草及煙草制品中鎘、鉛、砷、汞、鉻、鎳等重金屬元素含量,測(cè)試數(shù)據(jù)顯示,ICP-MS法靈敏度高、性好,同時(shí)具有快速、抗干擾能力強(qiáng)的特點(diǎn)。
天瑞自主研發(fā)的型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀ICP-MS 2000E,儀器整體性能指標(biāo),性價(jià)比高;ICP-MS2000E配置自動(dòng)進(jìn)樣器,使測(cè)試過(guò)程更加自動(dòng)化,提高測(cè)試效率;采用的碰撞反應(yīng)池技術(shù),能的消除多原子離子干擾,降低易受干擾元素的檢出限;ICP-MS2000E可廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)保、煙草、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工、礦產(chǎn)、醫(yī)藥及生理分析領(lǐng)域等。
1 實(shí)驗(yàn)方法
1.1 設(shè)備及試劑
ICP-MS2000型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀; WX8000型微波消解儀; Bs224s型電子天平; Millipore Simplicity 型超純水器; HNO3(優(yōu)級(jí)純)、H2O2(優(yōu)級(jí)純); 10μg/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調(diào)諧溶液(使用前以1%HNO3稀釋成10.0ng/mL); 10μg/mL金、銠、汞、鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液; 移液槍(德國(guó)普蘭德,10-100μL、100-1000μL); 試驗(yàn)所用水均為二次去離子水(電阻率達(dá)18.25MΩ·cm),所用器皿均用20%HNO3溶液浸泡過(guò)夜;
1.2樣品處理與分析
將煙草樣品去梗,于烘箱中在40℃下烘干約14h,粉碎,過(guò)40目篩。 稱取約0.2g樣品(精確至0.1mg),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入5mLHNO3、2mLH2O2 和0.1mL(20μg/mL,5%HNO3稀釋)準(zhǔn)溶液后,放入微波消解爐內(nèi)按需先設(shè)定的程序進(jìn)行消解。消解結(jié)束后,待冷卻后,取出消解罐,將樣品轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,并用超純水沖洗樣品罐3次,然后加入10.0ng/mL的銠內(nèi)標(biāo)溶液(10μg/mLRh標(biāo)準(zhǔn)溶液),定容,得待測(cè)樣品溶液,同時(shí)做樣品空白,待測(cè)。
以10.0ng/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調(diào)諧液優(yōu)化儀器工作參數(shù),使儀器靈敏度,同時(shí)確保氧化物及雙電荷產(chǎn)率低于3%,具體工作參數(shù)見(jiàn)表1。在儀器工作參數(shù)條件下,以內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行測(cè)試。
表1 儀器工作參數(shù)
2 結(jié)果與討論
2 .1 檢出限
Hg標(biāo)液?jiǎn)为?dú)為一組。Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 和Pb 標(biāo)液用各元素10μg/mL的標(biāo)液稀釋至所需濃度。配制Hg標(biāo)液時(shí)加入0.1mL 20 μg/mL準(zhǔn)溶液。分析結(jié)果(表2)顯示,這7種元素的線性方程的相關(guān)系數(shù)為0.9996~1.000 ,檢出限為0.008~0.165ng/mL。
表2.各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程及檢出限
2 .4 精密度和回收率
稱取6份煙草樣品,約0.2g/份,分別測(cè)定其中的As 、Cr 、Ni、Se 、Cd 、Hg 和Pb,并根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。結(jié)果顯示,Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg和Pb的RSD分別為2.77 %、3.91 %、5.52 %、3.31%、1.51 %、9.66 %和1.89 %。數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。
表3 各元素測(cè)試精密度
稱取測(cè)試用煙草樣品0.2g,置于消解罐中,加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后進(jìn)行微波消解,消解完成后以ICP-MS測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表4。由此看出,本方法的回收率在94.0 %-103.8%之間,能夠滿足煙草中這些元素痕量分析的要求。
表4 各元素測(cè)試回收率
3 結(jié)論
采用天瑞儀器ICP-MS 2000E同時(shí)測(cè)定了煙草樣品中的Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg 、Pb 含量, 方法的回收率94.0 % ~ 103.8 %, 檢出限0.008~0.165ng/mL , 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.51 %~9.66 %;能夠滿足煙草行業(yè)對(duì)于煙草樣品中這些元素痕量分析的要求。
一、Thermo Scientific ICAP RQ ICP-MS
簡(jiǎn)便易用,為高通量檢測(cè)和科研實(shí)驗(yàn)室提供可靠的分析性能和數(shù)據(jù)保障
高效
Thermo Scientific ICAP RQ ICP-MS為高通量檢測(cè)和科研實(shí)驗(yàn)室提供多元素檢測(cè)的完整解決方案。擁有強(qiáng)大抗干擾能力和直觀清晰操作流程的 ICAP RQ ICP-MS,不僅確保大批量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,提高實(shí)驗(yàn)室的分析效率,而且極大程度提高實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力。
硬件和軟件源于用戶體驗(yàn)而設(shè)計(jì),將易用性發(fā)揮到機(jī)制,并簡(jiǎn)化操作流程,保證樣品分析的“一次性成功率”是所有高通量實(shí)驗(yàn)室的必備儀器。
ICAP RQ ICP-MS不僅能通過(guò)提升實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)通量、減少樣品的重復(fù)檢測(cè),為分析人員節(jié)省寶貴的時(shí)間,而且操作流程流程直觀易懂,兼容各種自動(dòng)化附件。
●一鍵式啟動(dòng)----令分析更加便捷
●一站式鏈接----令操作更加得心應(yīng)手
●一分鐘實(shí)現(xiàn)----另維護(hù)更加便捷
穩(wěn)健
ICAP RQ ICP-MS合理的硬件設(shè)計(jì),致力于降低維護(hù)頻率以保證儀器正常運(yùn)行時(shí)間,從而滿足實(shí)驗(yàn)室對(duì)儀器終極需要的最大化,是一款強(qiáng)大可靠的專業(yè)分析儀器。
滿足復(fù)雜樣品全天候分析
●超強(qiáng)的基體耐受性,輕松應(yīng)對(duì)包括海水在內(nèi)的復(fù)雜樣品
●穩(wěn)健的等離子體性能,完全滿足有機(jī)樣品(如:100%乙腈)的直接分析
●先進(jìn)的熱平衡技術(shù),確保長(zhǎng)期的質(zhì)量穩(wěn)定性
●全新的固態(tài)射頻發(fā)生器設(shè)計(jì),具有超常的點(diǎn)火可靠性
ICAP RQ ICP-MS 倍受高通量檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室青睞的原因
提供最智能操作、最簡(jiǎn)便的方法開(kāi)發(fā)和最高效的分析效率
●憑借潔顏油動(dòng)能歧視功能的氦氣碰撞模式(KED Mode),實(shí)現(xiàn)樣品中全元素的分析
●即便是LI、Be、B等低質(zhì)量數(shù)元素,也可在碰撞模式下獲得ppt級(jí)的檢測(cè)水平
●提高真空系統(tǒng)配合低頻驅(qū)動(dòng)四級(jí)桿質(zhì)量分析器,確保獲得更高的分析靈敏度
●四級(jí)桿碰撞反應(yīng)配合多種干擾消除模式,保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性
●提供靈活多樣性的碰撞/發(fā)應(yīng)氣選擇,無(wú)懼復(fù)雜樣品基體干擾
二、Qtegra 智能科學(xué)數(shù)據(jù)處理解決方案(ISDS)軟件
極具易用性和高效能的通用星軟件,專為高通量和多種應(yīng)用需求的實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)
完美結(jié)合全自動(dòng)化和智能化特點(diǎn),簡(jiǎn)化工作流程,提升檢測(cè)效率。
Thermo Scientific QtegraTM Intelligent Scentific Data SolutionTM 軟件的直觀設(shè)計(jì),簡(jiǎn)化方法開(kāi)發(fā)和操作流程;邏輯儀表界面提供全方面的樣品自動(dòng)處理選項(xiàng),提高實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力。
完備的拓展性
制定的樣品處理工具包和附加的質(zhì)量流量控制器可實(shí)現(xiàn)輕松配置,確保分析結(jié)果的可靠性。 軟件可與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化的自動(dòng)進(jìn)樣器和采樣閥兼容,優(yōu)化工作流程。
靈活的智能操作
通過(guò)智能樣品處理附件,使樣品從制備到數(shù)據(jù)審查的整個(gè)工作流程更加自動(dòng)化,提高分析通量。確保整個(gè)樣品批次無(wú)誤操作,包括:基于單一標(biāo)準(zhǔn)的全面校準(zhǔn) 高基質(zhì)或超范圍樣品的智能稀釋。
絕佳的耐受性
采用高基質(zhì)樣品耐受組件,無(wú)需手動(dòng)稀釋樣品,并減少接口處的基質(zhì)累積。此功能為百分濃度高基質(zhì)樣品的直接分析提供了簡(jiǎn)單的解決方案,可在無(wú)需要清洗的情況下延長(zhǎng)運(yùn)行期。
Qtegra ISDS 軟件操作簡(jiǎn)便,為所有高通量檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室提供所有必需的支持功能,同時(shí)還具有最佳的靈活性,輕松應(yīng)對(duì)最具挑戰(zhàn)性的應(yīng)用需求。
軟件使用方法與Thermo Scientific ICP-OES 具有通用性的操作界面,降低您的操作培訓(xùn)成本。
降低樣品分析成本
簡(jiǎn)化各項(xiàng)任務(wù)的工作流程和操作步驟,節(jié)省分析人員時(shí)間。 “準(zhǔn)備就緒”功能通過(guò)全自動(dòng)過(guò)程操作使ICAP Q ,ICP-MS 由待機(jī)進(jìn)入分析模式,節(jié)省時(shí)間的同時(shí),確保分析一致性。 全面支持QA/QC功能,降低分析失敗率與重復(fù)性檢測(cè),節(jié)約樣品的分析成本。
數(shù)據(jù)與報(bào)告管理
兼容性LIMS系統(tǒng),同時(shí)具備自動(dòng)報(bào)告生成與導(dǎo)出功能,使數(shù)據(jù)管理輕松自如。 自定義報(bào)告格式滿足實(shí)驗(yàn)室或客戶需求。
合規(guī)性支持
Qtegra ISDS軟件的所有功能均符合法規(guī)要求:
●EPA和FDA法規(guī)遵從與審計(jì)支持
●數(shù)據(jù)安全與訪問(wèn)控制
●合規(guī)性管理工具
參考價(jià)格:面議 熱電集團(tuán)元素分析部(Elemental) Thermo Electron Corporation (SID-Elemental)
深圳北斗芯微科技有限公司是一家專業(yè)PCB線路板設(shè)計(jì),芯片解密和OEM代工的的公司,主要從事:PCB
Layout;PCB改板,電路板克。ǔ澹;PCB轉(zhuǎn)原理圖,BOM單制作; 各類電路板制板;樣機(jī)制作、調(diào)試
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板結(jié)構(gòu)及走線規(guī)則的 理解更是勝人一籌。無(wú)論是元件密集,遍布微帶線、等長(zhǎng)線的電腦主板、顯卡
板、千兆網(wǎng)絡(luò)設(shè)備基板,或是對(duì)高頻處理要求苛刻,電磁兼容性控制嚴(yán)格的小靈通主板、手機(jī)主板、無(wú)線
網(wǎng)卡、藍(lán)牙板、路由器及其他無(wú)線通訊設(shè)備,以及疊層多達(dá)30多層PCB板,盲孔埋孔密布的工控主板,我
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