油色譜分析儀 主機(jī)結(jié)構(gòu)
（1） 大屏幕液晶中文顯示，同時(shí)顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測(cè)器參數(shù)，各種數(shù)據(jù)一目了然。
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白酒香味氣相色譜分析方法
白酒香味成份復(fù)雜，除乙醇和水外，還有大量芳香組分存在。構(gòu)成白酒質(zhì)量風(fēng)格的是酒內(nèi)所含的香味成分的種類以及其量比關(guān)系。滕州華普應(yīng)用氣相色譜法能快速而準(zhǔn)確地測(cè)出白酒中的醇類、酯類、有機(jī)酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點(diǎn)化合物等成分的含量。 一、填充柱DNP柱測(cè)定白酒中醇、酯等組分（一般酒廠需要,白酒） （一）DNP柱直接進(jìn)樣法測(cè)定白酒中主要醇、酯成份 白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進(jìn)行色譜分析，其優(yōu)點(diǎn)是：操作簡(jiǎn)便，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性高、快速;缺點(diǎn)是:極其微量的組分不易檢出。 1樣品的配制 ●2%內(nèi)標(biāo)的配制： 吸取2mL的內(nèi)標(biāo)－－乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中，（因內(nèi)標(biāo)物易揮發(fā)，可在瓶?jī)?nèi)先放少量酒精），用55%-60%的乙醇定容。 ●1-2%標(biāo)樣的配制: 分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、（正己醇）、（糠醛）各lmL，乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯）各2mL一起加入1OOmL容量瓶中，用55%-60%（V/V）的乙醇定容，混勻后組成標(biāo)樣。（在容量瓶中先加少許乙醇，以防揮發(fā)） ●混標(biāo)的配制: 滕州市華普分別用移液管吸取標(biāo)樣lOmL和內(nèi)標(biāo)5mL，用55%-60%（V/V）的乙醇定容到1OOmL，混勻后（可分裝）待用。 混標(biāo)中各組分i及內(nèi)標(biāo)含量計(jì)算公式: mi=ci×Vi×di×lO00 ms=cs×Vs×ds×lO00 式中:mi/ms—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的含量（mg/l0OmL）; ci/cs—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的濃度（V/V） Vi/Vs—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的體積（mL）; di/ds—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的密度（g/mL）; 1000—算成以mg為單位的系數(shù)。 例:計(jì)算混標(biāo)中正丁醇的含量 m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標(biāo)樣 計(jì)算混標(biāo)中乙酸乙酯的的含量 m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標(biāo)樣計(jì)算混標(biāo)中內(nèi)標(biāo)－－乙酸正丁酯的含量 ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標(biāo)樣 建議：在這樣條件不成熟的情況下，也可直接購(gòu)買己配制好的混標(biāo)待用。 ●酒樣和內(nèi)標(biāo)混合樣的配制:在酒樣中加入2%內(nèi)標(biāo)0.2mL，配成lOmL 的酒樣溶液，混勻后待用。 酒樣內(nèi)標(biāo)含量計(jì)算公式同上。 即:ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣 在酒樣中直接加入內(nèi)標(biāo)的方法： 在酒樣中加入lOμL的內(nèi)標(biāo)物，配成25ml的酒樣。 酒樣內(nèi)標(biāo)含量計(jì)算公式: ms=（Vs/l00O）×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds 即:ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒樣 式中:ms—就中內(nèi)標(biāo)物的含量（mg/lOOml）; Vs/l000—內(nèi)標(biāo)的純體積（μl換算成以ml為單位的系數(shù)） ds—內(nèi)標(biāo)的密度（g/ml）; 1000—換算成以mg為單位的系數(shù); 100/25—換算成以1OOml計(jì)算的系數(shù)。 注:也可在1OOml酒樣中加4OμL的內(nèi)標(biāo)物，或lOml酒樣中加4μL的內(nèi)標(biāo)物。記住加入內(nèi)標(biāo)的量要非常準(zhǔn)確。有電子天平的廠家可采用稱重法加入，計(jì)算值更精確。 2色譜操作條件的選擇 色譜儀：滕州華普HP-2013（同HP2013）型氣相色譜儀（滕州華普分析儀器有限公司），配FID檢測(cè)器; 色譜柱：DNP混合柱（鄰苯二甲酸二壬酯20%固定液，吐溫-6070%作 減尾劑，載體為白色硅藻土ChromosorbW-HP） 不銹鋼柱，Φ3×2m； 柱溫：85℃~105℃； 汽化室溫度：130℃~145℃； 檢測(cè)器溫度：130℃~145℃； 載氣流速:高純氮25~40mL/min； 氫氣流速：40~60mL/min； 空氣流速：300~600mL/min； 進(jìn)樣量：0.4uL~luL。 3定性定量分析 ●定性分析：用標(biāo)樣測(cè)定各組分的保留時(shí)間，將測(cè)出的酒樣中的各組分與標(biāo)樣對(duì)照，相同的保留時(shí)間作為定性的主要因素。 ●定量分析:采用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算。將乙酸正丁酯作為內(nèi)標(biāo)物。 A.求定量校正因子 先進(jìn)標(biāo)樣，得出各組分的保留時(shí)間和峰面積。根據(jù)定量校正因子 的計(jì)算公式: fi=（As×mi）/（Ai×ms） 其中; Ai,As－－分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積; mi,ms－－分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的含量。 然后根據(jù)數(shù)據(jù)處理機(jī)的報(bào)告，編制峰鑒定表，將各組分的保留時(shí) 間和含量輸入，算出各組分的定量校正因子。 B.計(jì)算酒樣中醇酯的含量 根據(jù)公式：fi=（As×mi）/（Ai×ms） 推導(dǎo)出：mi=（As×fi）/（Ai×ms） 其中: Ai,As－－分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積; fi—組分i的定量校正因子； ms－－酒樣中內(nèi)標(biāo)物的含量（mg/100ml） 。╩s=4×lO×0.882=35.28mg/100ml酒樣） 4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相對(duì)保留時(shí)間及其參數(shù)一覽表: 化合物結(jié)構(gòu)式密度相對(duì)保留時(shí)間定量校正因子 乙醛C2H4O0.7880.0591.81 甲醇CH3OH0.7910.0931.45 乙醇C2H5OH0.791O.125 乙酸乙酯C4H8O20.8980.1801.40 正丙醇C3H7OH0.8040.2700.85 仲丁醇C4H9OH0.8080.3200.81 乙縮醛C6H14O20.8250.3491.30 異丁醇C4H9OH0.8060.4300.68 正丁醇C4H9OH0.8090.5900.73 丁酸乙酯C6H12020.8790.6901.10 乙酸正丁酯CH3COOC4H90.8820.8261.00 異戊醇C5H11OH0.8131.000.81 乙酸異戊酯CH3COOC5H110.8761.300.83 戊酸乙酯C7H14020.8771.461.01 乳酸乙酯C5H10O31.0421.701.72 糠醛C5H4O22.601.20 己醇C6H13OH0.8162.760.70 己酸乙酯C8H16O20.8723.060.90 補(bǔ)充: ●DNP色譜柱的制備: 固定液配比和涂布DNP=M×0.2 吐溫-60=M×O.07 式中：M為載體質(zhì)量（g） 以丙酮為溶劑，將混合固定液溶解后倒入己稱重的載體中，要求溶液全部吸入載體后略有余量。在水浴中蒸發(fā)至干，于1O5℃烘箱烘干1.2小時(shí)，冷卻后待用。 ●DNP色譜柱的老化 色譜柱老化的目的是為了除去低沸點(diǎn)雜質(zhì)和低分子固定液，并使固定液在載體表面有一個(gè)再分布的過程，使之均勻牢固。老化時(shí)，色譜柱的出口不要接檢測(cè)器，通載氣老化。 DNP色譜柱的老化方法: 1恒溫老化法:以柱溫1OO℃，低載氣流量下正常流量的1/4老化24h. 2快速老化法:設(shè)柱初溫50℃，恒溫lOmin，以5℃/min的速率升至115℃，恒溫60min再降溫到50℃，重復(fù)老化一次即可。 。ǘ╇s醇油的分析 雜醇油包括正丙醇、異丁醇和異戊醇。白酒衛(wèi)生指標(biāo)中規(guī)定:雜醇油=異丁醇+異戊醇，如用對(duì)二甲氨基苯甲醛比色法測(cè)定，正丙醇不顯色，異丁醇和異戊醇顯出的顏色也不相同。按標(biāo)準(zhǔn)要術(shù)，混合標(biāo)樣中異丁醇:異戊醇=1:4并不符合其在酒中的實(shí)際比值，因而會(huì)出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)系列與酒樣色調(diào)不完全相同而難以比較的缺陷。氣相色譜法能準(zhǔn)確定量異丁醇和異戊醇各自含量，結(jié)果更為準(zhǔn)確可靠。 。ㄈ┘核嵋阴、乳酸乙酯的快速測(cè)定 濃香型白酒中己酸乙醋的含量是直接影響自酒質(zhì)童的關(guān)鍵指標(biāo)。在濃香型白酒廠的生產(chǎn)控制中，有時(shí)不需要酒中的全組分，而只要掌握其主體己酸乙酯的香味組分含量以及和其它香味組分尤其是乳酸乙酯的量比關(guān)系，需要一個(gè)快速測(cè)定方法。 分析方法: 采用DNP柱+吐溫60柱，將柱溫升高至12O℃，此時(shí)己酸乙酯的出峰短到十幾分鐘左右，由于乙酸丁酯和異戊醇分離度下降，故不適合作內(nèi)標(biāo)物（內(nèi)標(biāo)物直接影響到各組分的定量準(zhǔn)確性，應(yīng)與其他組分完全分開），而來用乙酸異戊酯為內(nèi)標(biāo)物，其在乳酸乙酯前出峰。 值得注意的是:柱溫提高后，原先分離不好的糠醛和己醇分離開來，但出峰順序發(fā)生改變，己醇在糠醛之前出峰。 。ㄋ模┍嵋阴サ臏y(cè)定 在大多數(shù)酒中，乙縮醛的含量比丙酸乙酯大得多。但有些酒中丙酸乙酯含量也不可忽視。因丙酸乙酯和乙縮醛在DNP柱上重合，因先預(yù)處理，在酒樣中加入無機(jī)酸，使乙縮醛水解成醇和乙醛，而丙酸乙酯不變，再用DNP柱分析水解后的酒樣，即可測(cè)出丙酸乙酯的含量; 乙縮醛水解式: CH3CH（C2H5O）2+H2O水解2C2H5OH+CH3CHO 1色譜分析條件 同前DNP分析條件。 2定量分析 采用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算。將乙酸正丁酯作為內(nèi)標(biāo)物。 A.丙酸乙酯定量校正因子的測(cè)定 準(zhǔn)確吸取丙酸乙酯2mL，加入1OOmL的容量瓶中，用60%（VW） 的乙醇溶液定容，配成2%的標(biāo)準(zhǔn)溶液。 準(zhǔn)確吸取2%的丙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液和2%的內(nèi)標(biāo)溶液各0.1mL于lOmL的容量瓶中，用60%（V/V）的乙醇溶液定容，進(jìn)樣分析。 丙酸乙酯定量校正因子的計(jì)算公式: f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms =As×d丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ds 其中: A丙酸乙酯、As－－分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積; d丙酸乙酯、ds－－分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的密度。 B.計(jì)算酒樣中丙酸乙酯的含量 準(zhǔn)確吸取5ml酒樣于lOml容量瓶中，滴加1:3的鹽酸溶液2滴，用蒸餾水定容，在室溫下放置lh，然后添加內(nèi)標(biāo)溶液0.1ml，進(jìn)樣分析。 根據(jù)公式:f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms 推導(dǎo)出:m丙酸乙酯=As×f丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms 其中: A丙酸乙酯、As－－分別為丙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積; f丙酸乙酯－－丙酸乙酯的定量校正因子; ms－－酒樣中內(nèi)標(biāo)物的含量（mg/1OOml） （ms=2%×0.882×O.1×1000×（10O/5）=35.28mg/lOOml） C.計(jì)算酒樣中乙縮醛的含量 m乙縮醛=直接進(jìn)樣法測(cè)出的乙縮醛含量—m丙酸乙酯×f乙縮醛/f丙酸乙酯
白酒香味氣相色譜分析，HP-2013系列氣相色譜儀是滕州華普一種普及型、高性能的多功能系列色譜儀器，可根據(jù)需要選擇多種檢測(cè)器組合，以滿足普通實(shí)驗(yàn)室、日常生產(chǎn)、常規(guī)檢測(cè)和微量、痕量的分析要求。滕州華普儀器國(guó)際化的生產(chǎn)管理理念和生產(chǎn)方針，保證了每臺(tái)出廠儀器的可靠性、耐用性、易維修性。本儀器適用于白酒香味氣分析
| 技術(shù)咨詢 |
技術(shù)參數(shù)：1.柱室溫度：室溫+15℃～350℃，控溫精度±0.1～0.2℃2.檢測(cè)室溫度：室溫+30℃～350℃，控溫精度±0.1～0.2℃3.轉(zhuǎn)化溫度：室溫+30℃～350℃，控溫精度±0.1℃4.TCD靈敏度，對(duì)H2的最小檢測(cè)濃度<5ppm5.FID對(duì)C2H2的檢測(cè)濃度<0.1ppm；對(duì)CO、CO2的檢測(cè)濃度<2ppm。主要特點(diǎn)：1.采用微機(jī)控制，鍵盤設(shè)定，液晶顯示，有隨機(jī)記憶功能。2.高性能檢測(cè)器及甲烷轉(zhuǎn)化器，檢出能力完全滿足電力部對(duì)變壓器油中氣體組分含量的測(cè)定。 3.采用二次分流柱系統(tǒng)，分析速度快，重現(xiàn)性好.4.雙氫焰設(shè)計(jì)，使低含量的烴類和高含量的CO、CO2分別檢測(cè)，避免相互干擾。5.采用新型柱填料，雙柱溫流程，使C2H2檢出時(shí)間提前，靈敏度提高，分析周期縮短。儀器介紹： HVSP-98型變壓器油分析儀是在HVSP-9基礎(chǔ)上根據(jù)電力部部頒標(biāo)準(zhǔn)，廣泛吸收國(guó)內(nèi)外同類儀器的優(yōu)點(diǎn)而創(chuàng)新設(shè)計(jì)的多用途氣相色譜儀。儀器采用雙柱并聯(lián)分流柱系統(tǒng)，具有熱導(dǎo)和雙氫焰三檢測(cè)器及轉(zhuǎn)化爐，能一次進(jìn)樣實(shí)現(xiàn)油中溶解氣體組分的全分析。儀器主要應(yīng)用于電力 系統(tǒng)充油電氣設(shè)備內(nèi)部故障檢測(cè)，儀器兼有一機(jī)多用功能，可用于六氟化硫雜質(zhì)分析，氫冷發(fā)電機(jī)冷卻介質(zhì)分析，鍋爐煙氣分析，天然氣分析和環(huán)境監(jiān)測(cè)分析等。另外，還廣泛應(yīng)用于石油、化工、礦山等系統(tǒng)的氣體分析。
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采用大屏幕液晶中文顯示。操作方便易學(xué).具有自診斷，超溫?cái)嚯姳Ｗo(hù)，文件存儲(chǔ)，調(diào)用，五階程序升溫等功能，具備單柱自動(dòng)補(bǔ)償功能；可保證程序升溫分析時(shí)基線的穩(wěn)定性；儀器配有雙填充柱、毛細(xì)柱三個(gè)進(jìn)樣口，獨(dú)立三氣路；具有六路獨(dú)立控溫區(qū)域，智能化后開門系統(tǒng)，降溫速度非？；各氣化室、檢測(cè)器及放大器均采用模塊化設(shè)計(jì)，安裝更換非常方便；配有單獨(dú)完整的毛細(xì)管分析系統(tǒng)，獨(dú)立的毛細(xì)管分流進(jìn)樣器（包括隔膜清掃、分流及尾吹調(diào)節(jié)）？蛇x配毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器；儀器配備有氫火焰檢測(cè)器、熱導(dǎo)檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、氮磷檢測(cè)器五種檢測(cè)器，可同時(shí)安裝三個(gè)檢測(cè)器，用戶可根據(jù)自身分析要求自行選配，也可增加六通閥進(jìn)樣，轉(zhuǎn)化爐裝置等；并能實(shí)現(xiàn)檢測(cè)器的串聯(lián)和并聯(lián)工作。
儀器特點(diǎn)
◆操作顯示：192*64點(diǎn)陣漢化液晶
◆溫控區(qū)域：6路
◆溫控范圍：室溫以上8℃～450℃，增量： 1℃， 精度：±0.1℃
◆程序升溫階數(shù)：8階
◆程升速率：0.1～39℃/min（普通型）；0.1～80℃/min（高速型）
◆外部事件：4路；輔助控制輸出4路
◆進(jìn)樣器種類：填充柱進(jìn)樣、毛細(xì)管進(jìn)樣、六通閥氣體進(jìn)樣、自動(dòng)頂空進(jìn)樣任選
◆檢測(cè)器數(shù)目：3個(gè)（最多）；FID、TCD、ECD、FPD和NPD任選
◆啟動(dòng)進(jìn)樣：手動(dòng)、自動(dòng)任選
◆通信接口：以太網(wǎng)：IEEE802.3
◆儀器體積：610mm×590mm×500mm
◆重量：60kg 電源：220V±10%（50Hz）
技術(shù)性能 氫火焰離子化檢測(cè)器（FID） ◆檢測(cè)限：Mt≤3×10-12g/s （正十六烷）； ◆噪音：≤5×10-14A ◆漂移：≤1×10-13A/30min ◆線性范圍： ≥106 ◆最高使用溫度：≤450℃ 熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD） ◆靈敏度：S≥4000mV?ml/mg（正十六烷）（放大1、2、4、8倍任選） ◆噪聲：≤10μV ◆基線漂移：≤30μv/30min 電子捕獲檢測(cè)器（ECD） ◆檢測(cè)限：≤1×10-14g/s ◆線性范圍：104 ◆放射源：63Ni 火焰光度檢測(cè)器（FPD） ◆檢測(cè)限：（P）≤5×10-13g/s；（S）≤8×10-12g/s ◆線性范圍：105（P） 103（S） 氮磷檢測(cè)器（NPD） ◆檢測(cè)限：（N）≤5×10-12g/s；（S）≤5×10-12g/s
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