固相萃取的基本步驟 (1)SPE柱預處理(活化):無論是自行裝填的還是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的狀態(tài),為了得到高回收率和良好的重現(xiàn)性,向SPE柱添加樣品前,需要對SPE柱進行預處理。 (2)樣品過柱(上樣):樣品過柱的主要目的是要將樣品中的目標化合物定量地保留在SPE柱上,使其與未被保留的樣品基質(zhì)及干擾物分離。具體方法是將樣品添加至SPE柱中,加壓使其通過SPE柱,并控制樣品流速。 (3)SPE柱洗滌(淋洗):為了減少在分析過程中雜質(zhì)對目標化合物的干擾,延長儀器的使用壽命,在不影響目標化合物回收率的前提下,應(yīng)盡可能地除去干擾物。在固相萃取中,經(jīng)常通過SPE柱的洗滌來達到這個目的。用適當?shù)南礈靹┻x擇性的洗脫吸附力弱的雜質(zhì),目標化合物依然保留在SPE柱上。洗滌劑的選擇取決于雜質(zhì)的性質(zhì)及最后的分析手段。 (4)目標化合物洗脫:目標化合物的洗脫在整個固相萃取過程中是至關(guān)重要的一步,為了最大限度地將目標化合物洗脫下來,必須選擇合適的洗脫劑。 系統(tǒng)流路示意圖 主要特點與優(yōu)點 采用6個高精度陶瓷計量泵,正壓上樣,保證以穩(wěn)定的流速按照指定的加樣量準確送液,確保分析結(jié)果的高精度和重復性。 固相萃取的基本操作步驟:活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫全部依照設(shè)定自動完成,相對傳統(tǒng)的固相萃取裝置其節(jié)約時間、溶劑和人力成本高達90%,萃取成本更加低廉。 Auto SPE控制軟件是一個用戶界面友好、圖示化的中文操作軟件,從系統(tǒng)的配置、方法的建立到建立特殊指令都充分考慮了用戶的需求。在軟件內(nèi)設(shè)的固相萃取指令中有活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫等,以及實驗室常用的液體處理指令。 大范圍的上樣體積,Auto SPE全自動固相萃取儀5mL-2L范圍的上樣體積,非常適用于痕量污染物的提取和分析 內(nèi)置18個高純特氟龍材質(zhì)耐腐蝕三通閥,使流路切換更加快捷便利,不必擔心少量的懸濁液會堵塞流路。 自動選擇溶劑,有機溶劑廢液有獨立的廢液通道,有效避免交叉污染。 具有氮氣吹掃功能,方便樣品的干燥。 采用高純度特氟龍材質(zhì)的固相萃取柱座,在6個通道上可實現(xiàn)獨立操作、同時操作,串柱使用三種模式,加快了實驗速度,顯著提高了樣品前處理效率。 流路內(nèi)置高靈敏壓力傳感器,當流路壓力>0.6Mpa時,系統(tǒng)會自動報警,從而有效保護裝置。 應(yīng)用領(lǐng)域 1:環(huán)境行業(yè): 殺蟲劑和除草劑、石油和油脂、多環(huán)芳烴和半揮發(fā)性有機物、爆炸物、多氯聯(lián)苯、溴化阻燃劑、二噁英和呋喃類有機污染物、苯脲除草劑 2:制藥、天然產(chǎn)物行業(yè): 液體中活性成分分析、包裝飲用水中的可萃取物分析、藥物包裝中可萃取物分析、維生素和抗生素 3:食品、飲料行業(yè): 殺蟲劑和除草劑、包裝飲料中的污染物、農(nóng)殘、天然產(chǎn)品、飲食補充劑 4:生命科學領(lǐng)域 基因研究、大分子蛋白質(zhì)前處理 5:司法鑒定領(lǐng)域 殘留物的富集、有毒物質(zhì)的篩選等前處理 6:其它領(lǐng)域 煙草分析、香精香料分析、化妝品分析等絕大多數(shù)有機化合物分析前處理 技術(shù)指標
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固相萃取(Solid-Phase Extraction,簡稱SPE)是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液—液萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識發(fā)展而來.
GPK固相萃取裝置具有以下結(jié)構(gòu)特點:
1、 防交叉污染,防霧化真空槽設(shè)計,操作簡單快速。
2、無相分離操作易于收集分析物組件并可處理小體積試樣。
3、可配大容量采集容器,可批量處理樣品也可單個處理樣品。
4、真空槽采用特硬玻璃模具成形,其壁厚均勻故可承受85Kpa以上的高負壓。
5、 萃取柱托盤采用特高分子材料制成,其美觀耐腐蝕并且長期使用在高壓力狀態(tài)下不變形。
型號 | 位數(shù) | 價格 |
GPK-12 | 12 | 2500 |
固相萃取裝置 固相萃取儀 萃取儀
型號:JC12-ASE-16
特點:
每路獨立的閥門控制經(jīng)久耐用,操作更加方便
防交叉污染,防霧化玻璃真空槽
可配大容量采集器,快速濃縮干燥裝置,可批量處理樣品。
固相萃取儀簡要工作流程:
1.個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;
2.吸附劑選擇性的保留分離物和些干擾物,其他干擾物通過吸附劑;
3.用適當?shù)娜軇┝芟次絼瓜惹氨A舻母蓴_物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;
4.純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。
主要特點:●固相萃取儀的整機透明有機玻璃制作,耐腐蝕性強。●真空槽其壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負壓,長期高壓使用不變形。●各處受壓均勻,氣密性好,穩(wěn)定性強。●萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便。●多通道可獨立控制,接頭耐腐蝕。●產(chǎn)品內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性。
技術(shù)參數(shù):
型 號 | 孔數(shù) | 氣體控制方式 | 工作區(qū)尺寸 | 壓力顯示 | 真空度 | 流量 控制閥 |
NPCQ -12A | 12 | 統(tǒng)一控制 | ∮180X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 無 |
NPCQ -12B | 獨立控制每個孔 | 12個 | ||||
NPCQ -24A | 24 | 統(tǒng)一控制 | ∮240X138 mm | 無 | ||
NPCQ -24B | 獨立控制每個孔 | 24個 | ||||
NPCQ -36A | 36 | 統(tǒng)一控制 | ∮280X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 無 |
NPCQ -36B | 獨立控制每個孔 | 36個 |
安捷倫微量固相萃取OMIX微萃取頭
• 快速、一致的流量實現(xiàn)了最高的分析效率和重現(xiàn)性• 多肽損失最小使回收率更高• 提供三種固定相類型和填料粒徑,以實現(xiàn)更廣的序列覆蓋范圍
采用了整體式吸附劑萃取頭技術(shù)的OMIX 微萃取頭,為蛋白質(zhì)組學研究提供了可靠的純化和更高品質(zhì)的結(jié)果。在MALDI-TOF 或LC/MS/MS 分析之前,安捷倫OMIX 微萃取頭能可靠地凈化和富集飛摩爾和皮摩爾級的多肽和蛋白質(zhì)。具有均勻流量和強分析物-吸附劑表面相互作用的OMIX 采用了獨特的整體式吸附劑技術(shù),其性能一貫優(yōu)于其它微萃取頭。OMIX 的高結(jié)合容量帶來高吸附效率——10 μL 萃取頭最多可結(jié)合8 μg 多肽——這是其它廠家微萃取頭吸附容量的兩倍。OMIX 的優(yōu)異流動性能和超高結(jié)合容量確保了多肽具有可靠的回收率,使多等份、多萃取頭操作和蒸發(fā)過程中多肽的損失降至最低。
OMIX 微萃取頭
說明 | 洗脫體積 | 單位 | C4部件號 | C18部件號 | SCX部件號 |
10 μL 微柱床 | 0.5 - 2 μL | 1 x 96微萃取頭 | A57009MB | A57003MB | A57004MB |
| 6 x 96微萃取頭 | A57009MBK | A57003MBK |
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10 μL | 2 - 10 μL | 1 x 96微萃取頭 | A5700910 | A5700310 | A5700410 |
| 6 x 96微萃取頭 | A5700910K | A5700310K |
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100 μL | 10 - 100 μL | 1 x 96微萃取頭 | A57009100 | A57003100 | A57004100 |
| 6 x 96微萃取頭 | A57009100K | A57003100K |
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產(chǎn)品特點:
產(chǎn)品原理介紹:
型 號 | 孔數(shù) | 氣體控制方式 | 工作區(qū)尺寸 | 壓力顯示 | 真空度 | 流量 |
控制閥 | ||||||
JHQ-12B | 12 | 獨立控制每個孔 | ∮180X138 mm | 壓力表 | 0.098Mpa | 12個 |
JHQ-24B | 24 | 獨立控制每個孔 | ∮240X138 mm | 24個 | ||
JHQ-36B | 36 | 獨立控制每個孔 | ∮280X138 mm | 36個 |
主要特征:
●防交叉污染,防霧化真空槽設(shè)計,操作簡單快速!駸o相分離操作易于收集分析物組件并可處理小體積試樣!窆滔噍腿⊙b置可配大容量采集容器,可批量處理樣品也可單個處理樣品!裾婵詹鄄捎锰赜膊A>叱尚危浔诤窬鶆蚬士沙惺-0.085Mpa以上的高負壓!褫腿≈斜P采用特高分子材料制成,其美觀耐腐蝕并且長期使用在高壓力狀態(tài)下不變形!駜(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕。
技術(shù)參數(shù):
型 號 | 孔數(shù) | 氣體控制方式 | 工作區(qū)尺寸(mm) | 壓力顯示 | 真空度 | 流量控制閥 | 價格(元) |
DG -12B | 12 | 統(tǒng)一控制 | ∮132X138 | 有壓力表 | 0.098Mpa | 無 | 4500 |
DG -12D | 獨立控制每個孔 | 12個 | 6600 | ||||
DG -24A | 24 | 統(tǒng)一控制 | ∮202X138 | 無 | 6300 | ||
DG -24B | 獨立控制每個孔 | 24個 | 8500 | ||||
可定做不同孔徑和孔數(shù)的試管托盤或支架 與PS-10真空泵配套使用真空度可達0.098Mpa |
SPE固相萃取裝置安裝調(diào)試
[1]小心地取出固相萃取裝置,輕放于工作臺上。
[2]小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標準試管插入真空倉內(nèi)隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并保證蓋板下導流管與試管一一對應(yīng)好,蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性;
[3]如果選購了獨立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中;
[4]如果一次不需要做12或24個樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;
[5]如選購了獨立調(diào)節(jié)閥,將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài);
[6]將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(nèi)(將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開狀態(tài));用膠管連接萃取裝置和真空泵,擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門;
[7]將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中,啟動真空泵,則萃取柱中的樣品將在負壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時可通過調(diào)節(jié)減壓閥來調(diào)節(jié)控制液體流速;
[8]待針管內(nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵,將富集柱從裝置上拔下,取下裝置上蓋板,拿出試管倒掉;
[9]如不想用試管接液,可將試管架取出,放入合適大小的容器,di一次萃取后取出倒掉;
[10]再將干凈試管放入裝置,蓋好上蓋板,插好SPE小柱,用所需萃取溶劑加入針管,啟動真空泵,至液體抽干后關(guān)掉電源,取出試管備用。萃取制樣完畢;
[11]將試管放入氮氣吹干儀中用氮氣吹掃濃縮,制備完畢;
[12]處理好試管中的溶劑,并將試管沖洗干凈以備再用;
[13]為了節(jié)省SPE柱的使用成本,每次使用后,應(yīng)將SPE柱用淋洗液沖洗干凈,保證其填料的活性。
SPE固相萃取裝置安裝調(diào)試參考資料:杭州聚同電子有限公司
梧州圓形固相萃取裝置JTCQ-12B固相萃取儀12位適用范圍梧州圓形固相萃取裝置JTCQ-12B固相萃取儀12位參數(shù)規(guī)格技術(shù)參數(shù):
型 號 | 孔數(shù) | 氣體控制方式 | 工作區(qū)尺寸 | 壓力顯示 | 真空度 | 流量控制閥 |
JTCQ-12B | 12 | 獨立控制每個孔 | ∮180X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 12個 |
JTCQ-24B | 24 | 獨立控制每個孔 | ∮240X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 24個 |
JTCQ-36B | 36 | 獨立控制每個孔 | ∮280X138 mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 36個 |
可定做不同孔徑和孔數(shù)的試管托盤或支架 選配DP-1真空泵配套使用真空度 |
固相萃取技術(shù)在水體分析中的應(yīng)用主要體現(xiàn)在以下三個方面
資料來源:杭州聚同電子有限公司
(1)水中農(nóng)藥殘留的前處理
測定水體中的農(nóng)藥殘留一般采用如C18 ,C8 等非極性吸附劑,通常以甲醇為洗脫劑。由于對水體中的農(nóng)藥殘留限量要求嚴格,自然水體中的農(nóng)藥殘留質(zhì)量濃度通常也很低,若沒有可靠的分離富集手段很難檢測到,采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置可以使提取、富集和凈化一步完成。 將大體積樣品過固相萃取柱進行預濃縮,用小體積洗脫劑洗脫,再濃縮定容進行檢測,大大降低了檢測方法的檢出限。
(2)水中有機物的前處理
我們知道:有機物在池塘、水庫等環(huán)境中能保持相對穩(wěn)定,但是一旦進入采樣瓶中,就會迅速發(fā)生變化,所以有機物分析要求即采即分析。
由于固相萃取設(shè)備簡單,體積小,易于攜帶,可以做到邊采樣,邊前處理。采樣者帶回實驗室的是固相萃取柱,而不是水樣。這樣能保證我們處理的水樣數(shù)據(jù)準確。
在城市供水水質(zhì)監(jiān)測中,有機磷農(nóng)藥指標的測定中共測樂果、甲基對硫磷,對硫磷5種,可采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置進行測定,即用固相萃取柱吸附水中的微量有機磷農(nóng)藥,用甲醇丙酮混合液洗脫,濃縮后,用火焰光度檢測器(FPD)氣相色譜測定。
(3)水中酚類化合物的前處理
在城市供水水質(zhì)監(jiān)測中,對酚類化合物指標的測定中,共測4-硝基酚,3-甲基酚,2.4-二氯酚,2.4.6-三氯酚、五氯酚5個化合物,可采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置進行測定,以固相萃取柱為富集柱,富集水中的酚類化合物,用四氫呋喃洗脫、濃縮、定容后,用C18或C8色譜柱,以A:甲醇醋酸溶液,B:醋酸溶液二者的混合液為淋洗液作梯度洗脫,以可編程紫外檢測器或陣列二級管檢測器進行測定。