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白酒分析專用色譜柱

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白酒分析專用色譜價格/報價:1200元.

白酒分析專用色譜(白酒分析毛細(xì)管色譜柱)

白酒分析專用色譜柱B柱:適用于白酒組份的主成分分析,分離能力強(qiáng),可以分離雜醇油、香料(乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯)等,該柱可以恒溫操作,分析時間短.

白酒分析專用色譜柱C柱:可以很詳細(xì)分析白酒組份,不僅能基線分離白酒中醇、酯、縮醛等,而且能分離出有機(jī)酸.

白酒分析專用色譜訂貨信息

名稱

規(guī)格

描述

價格(元)

白酒分析填充柱

2m×2mm

恒溫色譜條件

¥1,200

白酒分析毛細(xì)管柱B柱

18m×0.53mm

恒溫色譜條件

¥2,280

白酒分析毛細(xì)管柱C柱

30m×0.32mm

程序升溫色譜條件

¥2,800

白酒分析毛細(xì)管柱C柱

80m×0.32mm

程序升溫色譜條件

¥8,800

白酒分析標(biāo)樣

1mL/支

14個組分

¥38

白酒分析內(nèi)標(biāo)

1mL/支

乙酸丁酯

¥38

白酒分析專用柱B柱譜圖:

白酒分析專用柱C柱譜圖:

該公司產(chǎn)品分類: Agilent液相柱 快速分析液相柱 蛋白質(zhì)分析液相柱 專用分析液相柱 常規(guī)分析液相柱 液相色譜柱 Agilent氣相色譜柱 專用氣相色譜柱 通用氣相色譜柱 氣相色譜柱 干燥箱 培養(yǎng)箱 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 微波樣品處理平臺 陶瓷纖維馬弗爐 MW系列超純水器 KQ系列超聲波清洗器 SOCORES移液器 OHAUS天平 電極

白酒分析專用色譜柱

詳細(xì)信息
白酒分析專用柱:柱長2m或3m,內(nèi)徑2mm常用的不銹鋼、玻璃填充柱有:材 質(zhì):不銹鋼、玻璃固定液:OV-1、OV17、OV101、OV225、SE30、SE52、SE54、PEG-400、PEG-600、PEG-1500、PEG-4000、PEG-6000、PEG-20M、DEGS、EGA、EGS、QF-1、FFAP、DNP、DBP、硅油、阿皮松、角鯊?fù)、DC系列等。擔(dān) 體:進(jìn)口硅藻土(如Chromsorb系列)、國產(chǎn)硅藻土系列、有機(jī)載體等。吸附劑及高分子微球:Proasil系列、Porapak系列、GDX系列、HDG系列、DC系列、分子篩、碳分子篩、石墨化碳黑、硅膠等。規(guī) 格:內(nèi)徑φ2~φ4㎜,長度0.5~8米▲ 用戶在訂做時請注明:色譜儀型號;柱管類型;固定相名稱及配比;擔(dān)體種類及目數(shù);柱內(nèi)徑及長度。 
該公司產(chǎn)品分類: 水質(zhì)分析儀/多參數(shù)水質(zhì)分析儀 吹掃捕集 低溫大氣濃縮裝置 標(biāo)樣 過濾器 玻璃襯管 其它液相配件 液相保護(hù)柱 高純氣 氣袋 采樣管 液相過濾器 液相閥件 氣相閥件 進(jìn)樣墊 密針件 氣路管 接頭 過濾器 氮吹儀

白酒廠理化分析用氣相色譜儀GC-2020F

GC-2020F白酒廠理化分析用氣相色譜儀是我公司依據(jù)GB/T10345-2007《白酒分析方法》國家標(biāo)準(zhǔn),結(jié)合傳統(tǒng)釀酒技術(shù),為了準(zhǔn)確測定白酒中主要香味組份含量研制而成的一款性價比色譜分析儀器。主機(jī)采用高靈敏度的氫火焰檢測器和填充柱/毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng),并配以國標(biāo)規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細(xì)管色譜柱,即可做常規(guī)檢測又可做微量香味組份分析。DNP混合柱直接進(jìn)樣可一次測得14種主要的醇、醛、酯含量。這一方法已在白酒廠得到廣泛應(yīng)用,并已列為國標(biāo)GB10781-1998中濃香型和清香型酒的檢測法。毛細(xì)管色譜柱直接一次進(jìn)樣可定量包括游離有機(jī)酸與脂肪酸酸在內(nèi)的五十多種組份,從而使人們對白酒中香味組份的含量及其與鳳味質(zhì)量間的關(guān)系有了新的認(rèn)識。這無疑將白酒質(zhì)量控制、分析推向了一個新的高度,并對白酒進(jìn)行微機(jī)勾兌提供并建立了良好的數(shù)據(jù)。  白酒廠理化分析用氣相色譜儀GC-2020F主要性能特點(diǎn):  1、儀器采用了全微機(jī)自動控制系統(tǒng),可調(diào)式液晶顯示屏,顯示內(nèi)容豐富直觀;中文鍵盤式操作,設(shè)定參數(shù)及操作非常方便。、采用雙CPU設(shè)計、高集成的電子電路技術(shù),良好的抗干擾能力, 控溫的精度達(dá)到0.1,顯示精度更高達(dá)0.01,并且可同時顯示各加熱部位的功率耗用百分比。 3、三氣路、大體積柱室的設(shè)計,可同時裝三根色譜柱、同時安裝 FID、TCD兩種檢測器, 并可方便地擴(kuò)充 ECD 、 FPD  NPD 三種檢測器以及擴(kuò)裝氣體進(jìn)樣器和轉(zhuǎn)化爐等外控設(shè)備。  4、該機(jī)可十分容易的由單 FID 放大器擴(kuò)充為雙 FID 放大器,真正實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用。  5、同時配備兩個填充柱汽化室和一個獨(dú)立毛細(xì)管用系統(tǒng),汽化室的設(shè)計借鑒了國外同類型產(chǎn)品的小型化設(shè)計,升溫速度快、具有良好的毛細(xì)管分流 /不分流進(jìn)樣器及尾吹系統(tǒng),可方便地安裝小口徑毛細(xì)柱、大口徑毛細(xì)柱和各種填充柱。 6、具有八階線性程序升溫功能,滿足于多組分的樣品分析。  7、柱室具有變頻智能化后開門自動降溫系統(tǒng), 降溫速度快,(從280降到50只需要5分鐘) 實(shí)現(xiàn)了真正意義上的近室溫操作。  8、具有六路獨(dú)立的控溫系統(tǒng)。適用于加裝轉(zhuǎn)化爐等多路控溫需求;柱室、氣化室、氫焰檢測室、熱導(dǎo)檢測室、輔助1、輔助2均采用了模塊化設(shè)計,安裝更換更為方便。9、具有掉電保護(hù)功能,可自動記憶設(shè)定參數(shù)。具有抗電源突變干擾功能和表計時功能。  10、具有超溫保護(hù)功能,溫度超過所設(shè)上限自動斷電并報警。任一路溫度超過設(shè)定溫度,均會自動停止加熱;并有提示故障原因及報警提示。11、斷氣保護(hù)及提示功能,可較大限度地保護(hù) TCD鎢絲和色譜柱不受損害。  12、具有寬范圍的故障自我診斷功能,36種自診斷信息,隨時顯示故障原因及處理方法。  13、穩(wěn)定的氣路系統(tǒng):       1)載氣流量采用先穩(wěn)壓后穩(wěn)流的雙重穩(wěn)定設(shè)計;       2)氣路控制閥件,具有高重現(xiàn)性和高穩(wěn)定性。 14、多種進(jìn)樣方式可選:       1)填充柱柱頭進(jìn)樣;       2)填充柱氣化進(jìn)樣;       3)毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣:背壓閥控制技術(shù),線性分流;       4)六通閥氣體進(jìn)樣;      (5)自動頂空進(jìn)樣;

白酒廠理化分析用氣相色譜儀GC-2020F溫控指標(biāo): 1)柱箱:室溫+5-400精度:0.1顯示精度更高達(dá)0.012)進(jìn)樣器:室溫+5-400精度:0.1顯示精度更高達(dá)0.013)檢測器:室溫+5-400精度:0.1顯示精度更高達(dá)0.014)柱溫箱體積: 248*248*260MM5)程序升溫階數(shù):八階線性程升 6)程序升溫速率:0.1~400.1增量)7)各階恒溫保持時間:0~9999.9min0.1min增量) 檢測器技術(shù)指標(biāo):

檢測器
敏感度/靈敏度
噪音
漂移
線性
特點(diǎn)
FID
Mf≤1×10 -11 g/s(
≤ 0.02mV
≤ 0.15mV/h
≥107
圓形收集,剛玉瓷噴嘴
TCD
S≥3000mV.ml/mg(
≤ 0.02mV
≤ 0.15mV/h
≥105
進(jìn)口錸鎢絲、恒流供電
ECD
M≤1×10-13g/ml(r-666)
≤ 0.02mV
≤ 0.15mV/h
≥104
耐高溫Ni63放射源
FPD
Mp≤2×10-11g/sec(1605)
Ms≤5×10-11g/sec(噻吩
≤ 0.02mV
≤ 0.15mV/h
≥103
單火焰設(shè)計、適用于殘留分析
NPD
Mf≤5×10-12g/s( 偶氮苯
Mf≤5×10-12g/s
≤ 0.02mV
≤ 0.15mV/h
≥103
進(jìn)口銣珠、適用于殘留分析
注:外型尺寸: 660*460*465mm    整機(jī)重量:60 kg   輸入電源:AC 220V±10%  50HZ   2KW

 
該公司產(chǎn)品分類: 氣體發(fā)生器 電工儀器 實(shí)驗(yàn)室儀器 分析儀器 氣體發(fā)生器 液相色譜儀 氣相色譜儀 分析儀器 儀器儀表

白酒分析柱

 

白酒分析柱
 我公司自行研制并成功生產(chǎn)的多種專用填充柱,分析效果非常滿意。白酒分析專用柱規(guī)格為:2m,3m不銹鋼。應(yīng)用于對白酒中甲醇、雜醇、總酯的快速分析。請注明:色譜儀型號,柱管類型,固定相名稱及配比,擔(dān)體種類及目數(shù),柱內(nèi)徑及長度。本公司另外可以根據(jù)客戶的需求,來定做各種規(guī)格的填充柱:規(guī)格:內(nèi)徑24mm,長度0.58,固定液:OV-1、OV17、OV101OV225SE30、SE52、SE54、PEG-400PEG-600、PEG-1500、PEG-4000、PEG-6000、PEG-20M、DEGS、EGA、EGS、QF-1FFAP、DNP、DBPβ,β-氧二、硅油、阿皮松、角鯊?fù)椤?/span>DC系列等。擔(dān)體:進(jìn)口硅藻土Chromsorb)系列、國產(chǎn)硅藻土系列、有機(jī)載體等。吸附劑及高分子微球:Porapak系列、Proasil系列、GDX系列、HDG系列、DC系列、分子篩、碳分子篩、石墨化碳黑、硅膠、氧化鋁等。
 

該公司產(chǎn)品分類: 電化學(xué) 氣體報警器 色譜儀及配套設(shè)備

2060型白酒分析專用氣相色譜儀

 白酒分析專用氣相色譜儀

主要性能特點(diǎn)
    ※采用大屏幕液晶中文顯示。操作方便易學(xué).
 
    ※具有自診斷,超溫斷電保護(hù),文件存儲,調(diào)用,五階程序升溫等功能,具備單柱自動補(bǔ)償功能;可程序升溫分析時基線的穩(wěn)定性;
 
    ※儀器配有雙填充柱、毛細(xì)柱三個進(jìn)樣口,獨(dú)立三氣路;
 
    ※具有六路獨(dú)立控溫區(qū)域,智能化后開門系統(tǒng),降溫速度非?;各氣化室、檢測器及放大器均采用模塊化設(shè)計,安裝更換非常方便;
 
    ※配有單獨(dú)完整的毛細(xì)管分析系統(tǒng),獨(dú)立的毛細(xì)管分流進(jìn)樣器(包括隔膜清掃、分流及尾吹調(diào)節(jié))?蛇x配毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器;
 
    ※儀器配備有氫火焰檢測器、熱導(dǎo)檢測器、火焰光度檢測器、電子捕獲檢測器、氮磷檢測器五種檢測器,可同時安裝三個檢測器,用戶可根據(jù)自身分析要求自行選配,也可增加六通閥進(jìn)樣,轉(zhuǎn)化爐裝置等;并能實(shí)現(xiàn)檢測器的串聯(lián)和并聯(lián)工作。
主要技術(shù)指標(biāo)
     ※溫控指標(biāo)
       控溫區(qū)域:色譜柱箱、進(jìn)樣器、檢測器
       控溫范圍:室溫上5℃~450℃(增量1℃)
       控溫精度:優(yōu)于±0.1℃
       程序升溫:五階速率0.1℃~40℃/min(增量0.1℃)

GC5890F白酒分析氣相色譜儀

白酒分析專業(yè)配置:

產(chǎn)品名稱

型號

規(guī)格及說明

數(shù)量

氣相色譜儀

GC5890F

FID、雙毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)、液晶顯示,程序升溫、智能后開門

1

色譜工作站

KJ5890

(電腦、打印機(jī)自配)

1

色譜柱

專用毛細(xì)管柱

醇酯分析專用柱

1

有機(jī)酸分析柱

1根

氮?dú)淇找惑w機(jī)

HGT-300

1臺

白酒分析氣相色譜儀主要特點(diǎn):全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導(dǎo)檢測器、氫火焰離子化檢測器及相關(guān)檢測器控制板.儀器技術(shù)指標(biāo)、性能,檢測器靈敏度可與HP5890相媲美!

GC5890氣相色譜儀全新集成數(shù)字電子電路,控制精度高,性能穩(wěn)定可靠,溫控精度可達(dá)0.01℃.

柱箱容積大,智能后開門系統(tǒng)無級可變進(jìn)出風(fēng)量,縮短了程序升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時間;加熱爐系統(tǒng):(溫度范圍)環(huán)境溫度+7℃-400℃.三階程序升溫,升溫速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫,并隨意設(shè)定最高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。

獨(dú)特的進(jìn)樣口設(shè)計解決進(jìn)樣歧視;雙柱補(bǔ)償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移,而且減去背景噪音的影響,可以得到更低的最小的檢測限。5、可同時安裝兩種進(jìn)樣系統(tǒng):填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)(具有隔膜清掃功能);可同時安裝兩種相同或不同的檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)、熱導(dǎo)檢測器(TCD).可選配自動/手動氣體六通進(jìn)樣閥進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、熱解析進(jìn)樣器、裂解爐進(jìn)樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐.

具有開機(jī)自診斷功能、秒表功能(方便流量測定)、運(yùn)轉(zhuǎn)定時器功能、停電儲存保護(hù)功能、鍵盤鎖定功能。

檢測器系統(tǒng):火焰離子檢測器容易拆卸和安裝,便于清潔或更換噴嘴;高阻值單柱熱導(dǎo)檢測器檢測靈敏度高,基線穩(wěn)定快(15分鐘即可穩(wěn)定);輸入信號可進(jìn)行對數(shù)放大,減少干擾,提高靈敏度.可選配TCD、ECD、NPD、FPD。

白酒分析氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo)

溫 控

檢測器FID

控溫范圍:室溫上7℃-400℃(增量0.1℃)

程升階數(shù):三階

程升速率:0.1℃-50℃/min(增量0.1℃)

檢測限:≤5×10-12g/s(正十六烷)

基線噪聲:≤6×10-12A/H

線性范圍:≥105

穩(wěn)定時間:小于20min

該公司產(chǎn)品分類: 氣相色譜儀配件 液相配套產(chǎn)品 原子吸收光譜儀 便攜式氣相色譜儀 實(shí)驗(yàn)室常用氣相色譜儀 行業(yè)專用液相色譜儀 行業(yè)專用液相色譜儀 實(shí)驗(yàn)室常用液相色譜儀 DK300A頂空進(jìn)樣器 DK200頂空進(jìn)樣器 JLS系列超聲波清洗器 WD系列超聲波清洗器 金利牌系列超聲波清洗器 ICP1010離子色譜儀 離子色譜儀 超聲波清洗器 頂空進(jìn)樣器 液相色譜儀 氣相色譜儀

白酒分析專用氣相色譜儀杭州捷島GC1690

杭州捷島GC1690系列氣相色譜儀優(yōu)惠報價、培訓(xùn)、維修請聯(lián)系科曉儀器線客服,QQ:748732066,網(wǎng)址:www.nckx17.com 謝謝!

 

杭州捷島

GC1690專用氣相色譜儀

 

一:型 號:標(biāo)準(zhǔn)白酒分析專用氣相色譜儀杭州捷島GC1690

基本配置:恒溫+單填充柱汽化室+單氫火焰檢測器

名稱

規(guī)格型號

單位

數(shù)量

參考售價

產(chǎn)地

氣相色譜儀

GC1650F(恒溫+PIP+FID)

1

23800

捷島

白酒分析專用柱

2

1

1000

捷島

高純氮?dú)怃撈浚ǹ眨?/span>

40

1

1000

浙江

高純氫氣鋼瓶(空)

40

1

1000

浙江

高純空氣鋼瓶(空)

40

1

1000

浙江

高純氮?dú)猓▋H氣體)

40

1

150

浙江

高純氫氣(僅氣體)

40

1

300

浙江

高純空氣(僅氣體)

40

1

200

浙江

氮?dú)鉁p壓閥

YQD-07

1

150

浙江

氫氣減壓閥

YQQ-9

1

250

浙江

氧氣減壓閥

YQY-07

1

150

浙江

色譜工作站

N2000(COM接口中文版)

1

2000

杭州

白酒標(biāo)樣

10幾個組分(含β-苯乙醇)

1

100

杭州

白酒內(nèi)標(biāo)物

1ml(乙酸丁酯

1

50

杭州

 

杭州捷島GC1690系列氣相色譜儀優(yōu)惠報價、培訓(xùn)、維修請聯(lián)系科曉儀器線客服,QQ:748732066,網(wǎng)址:www.nckx17.com 謝謝!

31150.00

優(yōu)惠價:面議

該公司產(chǎn)品分類: 水份測定儀 伍豐 島津 安捷倫 Waters 杭州捷島 島津 安捷倫 上海儀電 精品氣相色譜儀 杭州捷島 制冷設(shè)備 混合分散粉碎設(shè)備 分離萃取純化設(shè)備 恒溫加熱干燥設(shè)備 清洗消毒消解反應(yīng)凈化設(shè)備 元素分析儀 天平儀器 電化學(xué)儀器配件 電化學(xué)儀器

GC102NJ白酒分析色譜儀

特點(diǎn):
◆采用了新型的PID數(shù)字模擬電路溫度控制器,用41/2LCD數(shù)字顯示,其溫控精度達(dá)±0.1℃~±0.15℃,新的溫度控制器配備三套獨(dú)立的溫度控制電路,分別控制柱室,進(jìn)樣器以及檢測器的溫度。
◆本溫度控制器對柱室溫度設(shè)有保護(hù)電路,當(dāng)實(shí)際溫度高于設(shè)定值20℃或測溫鉑電阻斷路,可控管擊穿情況下,溫度控制器隨即切斷加熱電源,使溫控儀及整臺色譜儀得到及時保護(hù)。儀器帶有專用的白酒分析色譜柱及5%OV~101高溫色譜柱和多種附件、配件,能基本滿足用戶的使用要求。
◆由于該產(chǎn)品具有結(jié)構(gòu)緊湊,操作簡單,系高性能的簡易型實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀,除作為白酒分析專用色譜儀外,還具有通用型氫火焰離子化氣相色譜儀的一切性能。
 
主要技術(shù)指標(biāo):
◆火焰離子化檢測器:
DFID1×10-10g/s(載氣:H2;樣品:C16
檢測器穩(wěn)定性:基線漂移:≤0.15mV/h    基線噪聲≤0.05mV
◆柱恒溫室:
室溫上:30℃~300℃
恒溫精度:±0.1℃~0.2℃
有效區(qū)最大溫差:2℃
氣化室:最高399℃
 
其它:
◆儀器尺寸和重量:470mm×770mm×440mm 55Kg

 

該公司產(chǎn)品分類: 自然對流烘箱 真空烘箱 強(qiáng)制對流烘箱 烘箱 低溫培養(yǎng)箱 二氧化碳培養(yǎng)箱 人工氣候培養(yǎng)箱 隔水式培養(yǎng)箱 恒溫恒濕箱 光照培養(yǎng)箱 生化培養(yǎng)箱 振蕩培養(yǎng)箱 霉菌培養(yǎng)箱 電熱恒溫培養(yǎng)箱 培養(yǎng)箱 純水系列

GC2060供應(yīng)酒廠分析專用白酒分析儀

白酒香味成份復(fù)雜,除乙醇和水外,還有大量芳香組分存在。構(gòu)成白酒質(zhì)量風(fēng)格的是酒內(nèi)所含的香味成分的種類以及其量比關(guān)系。應(yīng)用氣相色譜法能快速而準(zhǔn)確地測出白酒中的醇類、酯類、有機(jī)酸類、碳基化合物、酚類化合物以及高沸點(diǎn)化合物等成分的含量。一、DNP柱測定白酒中醇、酯等組分(一)DNP柱直接進(jìn)樣法測定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原樣品進(jìn)行色譜分析,其優(yōu)點(diǎn)是:操作簡便,測定結(jié)果準(zhǔn)確性高、快速;缺點(diǎn)是:極其微量的組分不易檢出。 1樣品的配制 ●2%內(nèi)標(biāo)的配制:吸取2mL的內(nèi)標(biāo)--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因內(nèi)標(biāo)物易揮發(fā),可在瓶內(nèi)先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。 ●1-2%標(biāo)樣的配制: 分別吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、正丁醇、異戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸異戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混勻后組成標(biāo)樣。(在容量瓶中先加少許乙醇,以防揮發(fā)) ●混標(biāo)的配制: 分別用移液管吸取標(biāo)樣lOmL和內(nèi)標(biāo)5mL,用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL,混勻后(可分裝)待用。     混標(biāo)中各組分i及內(nèi)標(biāo)含量計算公式:                mi=ci×Vi×di×lO00                ms=cs×Vs×ds×lO00 式中:mi/ms—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的含量(mg/l0OmL);      ci/cs—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的濃度(V/V)      Vi/Vs—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的體積(mL)    ; di/ds—混標(biāo)中各組分i/內(nèi)標(biāo)的密度(g/mL)   ; 1000—算成以mg為單位的系數(shù)。例:計算混標(biāo)中正丁醇的含量    m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混標(biāo)樣    計算混標(biāo)中乙酸乙酯的的含量    m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混標(biāo)樣         計算混標(biāo)中內(nèi)標(biāo)--乙酸正丁酯的含量    ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混標(biāo)樣建議:在這樣條件不成熟的情況下,也可直接購買己配制好的混標(biāo)待用。 ●酒樣和內(nèi)標(biāo)混合樣的配制:在酒樣中加入2%內(nèi)標(biāo)0.2mL,配成 lOmL  的酒樣溶液,混勻后待用。     酒樣內(nèi)標(biāo)含量計算公式同上。即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒樣   在酒樣中直接加入內(nèi)標(biāo)的方法:在酒樣中加入lOμL的內(nèi)標(biāo)物,配成 25ml的酒樣。酒樣內(nèi)標(biāo)含量計算公式:  ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds  即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒樣  式中: ms—就中內(nèi)標(biāo)物的含量(mg/lOOml)    ;        Vs/l000—內(nèi)標(biāo)的純體積(μl換算成以ml為單位的系數(shù))        ds—內(nèi)標(biāo)的密度(g/ml)   ;        1000—換算成以mg為單位的系數(shù);        100/25—換算成以1OOml計算的系數(shù)。注:也可在 1OOml酒樣中加4OμL的內(nèi)標(biāo)物,或lOml酒樣中加 4μL 的內(nèi)標(biāo)物。記住加入內(nèi)標(biāo)的量要非常準(zhǔn)確。有電子天平的廠家可采用稱重法加入,計算值更精確。 2色譜操作條件的選擇色譜儀:GC-2060型氣相色譜儀,配FID 檢測器; 數(shù)據(jù)工作站:N2000數(shù)據(jù)工作站; 色譜柱:DNP混合柱(鄰苯二甲酸二壬酯20%固定液,吐溫-60 70%作          減尾劑,載體為白色硅藻土Chromosorb W-HP)          不銹鋼柱,Φ3×2m;柱      溫:90℃~100℃;汽化室溫度:120℃~140℃;檢測器溫度:120℃~140℃;載 氣 流速: 高純氮20~30mL/min;氫 氣 流速:40~60mL/min;空 氣 流速:200~600mL/min;檢測器靈敏度:108; 進(jìn)樣量:0.4uL~luL。 3定性定量分析 ●定性分析:用標(biāo)樣測定各組分的保留時間,將測出的酒樣中的各組分與標(biāo)樣對照,相同的保留時間作為定性的主要因素。 ●定量分析:采用內(nèi)標(biāo)法計算。將乙酸正丁酯作為內(nèi)標(biāo)物。 A.求定量校正因子先進(jìn)標(biāo)樣,得出各組分的保留時間和峰面積。根據(jù)定量校正因子的計算公式: fi = (As×mi)/(Ai×ms) 其中; Ai,As--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積; mi,ms--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的含量。然后根據(jù)數(shù)據(jù)處理機(jī)的報告,編制峰鑒定表,將各組分的保留時間和含量輸入,術(shù)出各組分的定量校正因子。 B.計算酒樣中醇酯的含量       根據(jù)公式:fi = (As×mi)/(Ai×ms)       推導(dǎo)出: mi = (As×fi)/(Ai×ms)             其中:       Ai,As--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積;       fi—組分i的定量校正因子; ms--酒樣中內(nèi)標(biāo)物的含量(mg/100ml)      (ms=4×lO×0.882=35.28 mg/100ml酒樣) 4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相對保留時間及其參數(shù)一覽表:

化合物 結(jié)構(gòu)式 密度 相對保留時間 定量校正因子
乙醛 C2H4O 0.788 0.059 1.81
甲醇 CH3OH 0.791 0.093 1.45
乙醇 C2H5OH 0.791 0.125  
乙酸乙酯 C4H8O2 0.898 0.180 1.40
正丙醇 C3H7OH 0.804 0.270 0.85
仲丁醇 C4H9OH 0.808 0.320 0.81
乙縮醛 C6H14O2 0.825 0.349 1.30
異丁醇 C4H9OH 0.806 0.430 0.68
正丁醇 C4H9OH 0.809 0.590 0.73
丁酸乙酯 C6H1202 0.879 0.690 1.10
乙酸正丁酯 CH3COOC4H9 0.882 0.826 1.00
異戊醇 C5H11OH 0.813 1.00 0.81
乙酸異戊酯 CH3COOC5H11 0.876 1.30 0.83
戊酸乙酯 C7H1402 0.877 1.46 1.01
乳酸乙酯 C5H10O3 1.042 1.70 1.72
糠醛 C5H4O2   2.60 1.20
己醇 C6H13OH 0.816 2.76 0.70
己酸乙酯 C8H16O2 0.872 3.06 0.90
補(bǔ)充: ●DNP色譜柱的制備: 固定液配比和涂布      DNP=M×0.2                       吐溫-60=M×O.07                  式中:M為載體質(zhì)量(g)     以丙酮為溶劑,將混合固定液溶解后倒入己稱重的載體中,要求溶液全部吸入載體后略有余量。在水浴中蒸發(fā)至干,于1O5℃烘箱烘干1.2小時,冷卻后待用。 ●DNP色譜柱的老化     色譜柱老化的目的是為了除去低沸點(diǎn)雜質(zhì)和低分子固定液,并使固定液在載體表面有一個再分布的過程,使之均勻牢固。老化時,色譜柱的出口不要接檢測器,通載氣老化。     DNP色譜柱的老化方法:     1恒溫老化法:以柱溫1OO℃,低載氣流量下正常流量的1/4老化24h.     2快速老化法:設(shè)柱初溫60℃,恒溫lOmin,以5℃/min的速率升至115℃,恒溫45min再降溫到60℃,重復(fù)老化一次即可。  (二)雜醇油的分析雜醇油包括正丙醇、異丁醇和異戊醇。白酒衛(wèi)生指標(biāo)中規(guī)定:雜醇油=異丁醇+異戊醇,如用對二甲氨基苯甲醛比色法測定,正丙醇不顯色,異丁醇和異戊醇顯出的顏色也不相同。按標(biāo)準(zhǔn)要術(shù),混合標(biāo)樣中異丁醇:異戊醇=1:4并不符合其在酒中的實(shí)際比值,因而會出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)系列與酒樣色調(diào)不完全相同而難以比較的缺陷。氣相色譜法能準(zhǔn)確定量異丁醇和異戊醇各自含量,結(jié)果更為準(zhǔn)確可靠。  (三)己酸乙酯、乳酸乙酯的快速測定      濃香型白酒中己酸乙醋的含量是直接影響自酒質(zhì)童的關(guān)鍵指標(biāo)。在濃香型白酒廠的生產(chǎn)控制中,有時不需要酒中的全組分,而只要掌握其主體己酸乙酯的香味組分含量以及和其它香味組分尤其是乳酸乙酯的量比關(guān)系,需要一個快速測定方法。分析方法:     采用DNP柱+吐溫60柱,將柱溫升高至12O℃,此時己酸乙酯的出峰短到十幾分鐘左右,由于乙酸丁酯和異戊醇分離度下降,故不適合作內(nèi)標(biāo)物(內(nèi)標(biāo)物直接影響到各組分的定量準(zhǔn)確性,應(yīng)與其他組分完全分開),而來用乙酸異戊酯為內(nèi)標(biāo)物,其在乳酸乙酯前出峰。值得注意的是:柱溫提高后,原先分離不好的糠醛和己醇分離開來,但出峰順序發(fā)生改變,己醇在糠醛之前出峰。 (四)丙酸乙酯的測定    在大多數(shù)酒中,乙縮醛的含量比丙酸乙酯大得多。但有些酒中丙酸乙酯含量也不可忽視。因丙酸乙酯和乙縮醛在DNP柱上重合,因先預(yù)處理,在酒樣中加入無機(jī)酸,使乙縮醛水解成醇和乙醛,而丙酸乙酯不變,再用DNP柱分析水解后的酒樣,即可測出丙酸乙酯的含量;  乙縮醛水解式: CH3CH(C2H5O)2+H2O水解 2C2H5OH+CH3CHO 1色譜分析條件     同前DNP分析條件。 2定量分析     采用內(nèi)標(biāo)法計算。將乙酸正丁酯作為內(nèi)標(biāo)物。 A.丙酸乙酯定量校正因子的測定     準(zhǔn)確吸取丙酸乙酯2mL,加入1OOmL的容量瓶中,用60%(VW) 的乙醇溶液定容,配成2%的標(biāo)準(zhǔn)溶液。      準(zhǔn)確吸取2%的丙酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)溶液和2%的內(nèi)標(biāo)溶液各0.1mL于lOmL的容量瓶中,用60%(V/V)的乙醇溶液定容,進(jìn)樣分析。丙酸乙酯定量校正因子的計算公式:          f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms               =As×d丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ds 其中: A丙酸乙酯、As--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積; d丙酸乙酯、ds--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的密度。 B.計算酒樣中丙酸乙酯的含量準(zhǔn)確吸取5ml酒樣于lOml容量瓶中,滴加1:3的鹽酸溶液2滴,用蒸餾水定容,在室溫下放置lh,然后添加內(nèi)標(biāo)溶液0.1ml,進(jìn)樣分析。        根據(jù)公式: f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms        推導(dǎo)出: m丙酸乙酯=As×f丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms        其中:          A丙酸乙酯、As--分別為丙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積;           f丙酸乙酯--丙酸乙酯的定量校正因子;           ms--酒樣中內(nèi)標(biāo)物的含量(mg/1OOml)          (ms=2%×0.882×O.1×1000× (10O/5)=35.28mg/lOOml) C.計算酒樣中乙縮醛的含量 m乙縮醛=直接進(jìn)樣法測出的乙縮醛含量—m丙酸乙酯×f乙縮醛/f丙酸乙酯二、酸分析    白酒中主要含有較多的低級脂肪酸,如乙酸、乳酸、己酸以及含量較少甲酸、丙酸、異丁酸、戊酸、異戊酸、庚酸、辛酸等,還有一些微量的高級脂肪酸。其為主要香味成分酯的前體物,本身也起著重要的呈味協(xié)調(diào)作用。有機(jī)酸類極性較強(qiáng),揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性較低,目前通常采用兩種方法:直接進(jìn)樣法和衍生物法。 (一)直接進(jìn)樣法     有機(jī)酸類極性較強(qiáng),揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性較低,采用直接進(jìn)樣法,通常只能測定C2-C7低碳脂肪酸。 ①樣品處理    取30OmL酒樣,在酸度計的控制下,用0.5mol/LKOH溶液中和至PH7.5-8.5蒸餾除去揮發(fā)性物質(zhì)(有機(jī)酸成鹽而固定,留在殘液中)至殘液只剩lmL左右。用稀硫酸(1:1)調(diào)節(jié)至pH-2左右,定容至5mL備用。 ②色譜分析條件色譜儀:GC-2000A型氣相色譜儀,配FID檢測器;     色譜柱:BDS柱(丁二酸琥珀酸聚酯)或DEGS(丁二酸二乙二醇            聚酯)加2%磷酸為減尾劑,不銹鋼柱,Φ3×2m;     柱溫:150℃;     汽化室溫度/檢測器溫度:170℃     其他條件同前。 ③定量計算--外標(biāo)法定量     以60%(V/V)乙醇溶液,配置成1%(g/100ml) C2-C7有機(jī)酸標(biāo)準(zhǔn)混合液。準(zhǔn)確吸取1、2、3、4、5ml,分別定容到5m1,有機(jī)酸的含量為10、20、30、40和50mg,進(jìn)樣1μl,以含量對峰面積作工作曲線。     進(jìn)樣1μl酒樣溶液,(注意進(jìn)樣量需完全一致),通過內(nèi)插法,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上求出酒樣含量。     計算公式:                 mi=Ci/300×lO0 式中: mi--酒中組分i的含量(g/100ml);          Ci--濃縮樣中的組分i的含量。由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得。          300--取酒樣的體積(ml) (二)衍生物法有機(jī)酸衍生物分析法有幾種方法:甲酯化法、乙酯化法、卞酯化法。其中甲醋化法采用重氮甲烷酯化,有機(jī)酸轉(zhuǎn)化率高,是傳統(tǒng)的衍生物分析法(RCOOH+N2→RCOOCH3+N2↑),但重氮甲烷有劇毒、易爆,操作應(yīng)十分小心,目前,已不多見使用。而以乙酯化法、卞酯化法較常見使用。 1季胺鹽乙酯化分析法    季胺鹽乙酯化分析法的原理是:采用四乙基氫氧化銨將酒中的有機(jī)酸中和(pH8.5左右),蒸發(fā)除去其他揮發(fā)性組分,生成的季氨鹽留在殘渣中,溶于少量水。在350℃加熱汽化條件下,有機(jī)酸的季氨鹽生成相應(yīng)的乙酯和三乙胺,進(jìn)行色譜分析。       RCOOH+(C2H5)4NOH→RCOO(C2H5)4N +H2O       RCOO(C2H5)4N熱分解 RCOOC2H5+N(C2H5)3 ①樣品處理    以10%的四乙基氫氧化銨液5OmL溶解在100OmL的容量瓶申,配制成0.035mol/l左右的四乙基氫氧化氨溶液桸N(C2H5)4OH。取25mL 酒樣用該四乙基氫氧化銨中和至pH8.5左右,在水浴上蒸干。酸的銨鹽殘存在蒸發(fā)皿中,加入2.5mL20%的乙醇,使銨鹽充分溶解。加入0.1mL2%的內(nèi)標(biāo)溶液,混勻。進(jìn)樣分析。三乙胺在乙酸乙酯后出峰。 ②色譜分析條件    汽化室溫度:350℃~60℃;    其他條件同DNP分析法。 ③定量計算--內(nèi)標(biāo)法定量 A.定量校正因子的計算: 可將白酒直接進(jìn)樣分析酯類對內(nèi)標(biāo)的校正因子換算成相應(yīng)的酸。如乙酸乙酯的定量校正因子fi=1.40,則乙酸的校正因子為:       f乙酸=1.40×乙酸的相對分子量/乙酸乙酯的相對分子量             =1.40×60/88=0.95 B.組分含量的計算:            mi=fi× (Ai/As) ×ms× (l00/25) 其中: fi—組分i的定量校正因子           Ai,As—分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積;       mi--酒樣中組分i的含量(mg/lOOmL);       ms--酒樣中內(nèi)標(biāo)物的含量(mg);      (ms=O.l× (ds×2%×lO00/2.5) ×lO0=6.98mg)       l00/25--25mL換算成1OOmL的系數(shù)。 2卞基溴卞化分析法    卞酯化分析法的原理是:采用四丁基氫氧化銨將酒中的有機(jī)酸中和(pH8.5左右),蒸發(fā)除去其他揮發(fā)性組分,生成的四丁基氫氧化胺鹽溶于丙酮。加入卞基溴,進(jìn)行置換反應(yīng),定量生成卞酯,可直接進(jìn)行色譜分析。此法的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高,且操作簡便,但卞基溴是催淚性毒氣,需在通風(fēng)櫥中使用。            RCOOH+(C4H9)4NOH→RCOO(C4H9)4N +H2O            RCOO+C6H5CH2Br→RCOOCH2C6H5+ Br- ①樣品處理以10%的四丁基氫氧化銨液5OmL溶解在10OOmL的容量瓶中,配制約成0.035mol/l左右的四丁基氫氧化氨溶液—(C4H9)4N+OH。取25mL酒樣,在5OmL的燒杯里準(zhǔn)確加入0.5%(g/l00mL)的2-乙基正丁酸內(nèi)標(biāo)溶液1.0mL,電磁攪拌下,用四丁基氫氧化銨中和至pH8.5左右,定量移至75mL蒸發(fā)皿中、在水浴上蒸干。冷卻后加入5mL丙酮,使之充分溶解,靜置片刻,吸取上層清液2mL于lOmL的潔凈、干燥的帶蓋試管中備用。用微量注射器按計算量吸取卞基溴加入上述試管中搖勻。在室溫下靜置反應(yīng)2h進(jìn)行卞酯化。卞基溴加入量按下述公式計算:  (V為四丁基氫氧化銨滴定的體積,2/5為分取比例1.3為過量30%) ②色譜分析條件色譜柱:BDS柱(丁二酸琥珀酸聚酯),不銹鋼柱,Φ3×2m;     柱溫:150℃;  汽化室溫度/檢測器溫度:170℃  ③定量計算—內(nèi)標(biāo)法定量吸取0.5g的2-乙基正丁酸1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,配成0.5%的內(nèi)標(biāo)溶液。分別吸取0.5g的甲酸、丙酸、丁酸、異戊酸、正戊酸、庚酸、辛酸于100mL容量瓶中,配成0.5%的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別吸取1.0g的乙酸、己酸于100mL容量瓶中,配成1%的乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。乳酸配成1%的水溶液。準(zhǔn)確吸取內(nèi)標(biāo)溶液和各標(biāo)準(zhǔn)溶液各lmL于5OmL的燒杯中,加水lOmL,中和、蒸干,溶于5mL丙酮中。準(zhǔn)確吸取2mL清液酯化。進(jìn)樣luL。按公式: fi=(As×mi)/ (Ai×ms) 其中: Ai,As--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的峰面積; mi,ms--分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物s的含量。 (mi=0.5%或1%×l×lO00=5mg或10mg ms==0.5%×l×lO00=5mg) B.酒樣中組分含量的計算 mi=fi× (Ai/As) ×ms ms=(0.5%×l)/2×lO00×lO0=250mg/100ml

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