一 制品的凍結(jié)
溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大;相反慢凍時(1℃/分),形成的結(jié)晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細(xì)晶在升華后留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細(xì)膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結(jié)構(gòu)好,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強(qiáng)些。 藥品在凍干機(jī)中預(yù)凍在兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫,;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當(dāng)于慢凍,后者則介于速凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產(chǎn)品質(zhì)量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結(jié)在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由于大面積的升華將有可能超越凝結(jié)器的正常負(fù)荷。此現(xiàn)象在夏季尤為顯著!≈破返膬鼋Y(jié)處于靜止?fàn)顟B(tài)。經(jīng)驗證明,過冷現(xiàn)象容易發(fā)生至使制品溫度雖已達(dá)到共晶點。但溶質(zhì)仍不結(jié)晶,為了克服過冷現(xiàn)象,制品凍結(jié)的溫度應(yīng)低于共晶點以下一個范圍,并需保持一段時間,以待制品完全凍結(jié)。
二 升華的條件與速度
冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環(huán)境的水蒸氣分壓時即可開始升華;比制品溫更低的凝結(jié)器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用,則是維護(hù)升所必需的條件!怏w分子在兩次連續(xù)碰撞之間所走的距離稱為平均自由程,它與壓力成反比。在常壓下,其值很小,升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面,因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下,平均自由程增大105倍,使升華速度顯著加快,飛離出來的水分子很少改變自己的方面,從而形成了定向的蒸汽流。 真空泵在凍干機(jī)中起著抽除永久氣體的作用,以維護(hù)升華所必需的低壓強(qiáng)。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升,普通的真空泵在單位時間內(nèi)抽除如此大量的體積是不可能的。凝結(jié)器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵!≈破放c凝結(jié)的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產(chǎn)生了一個相當(dāng)大的壓力差,如果此時系統(tǒng)內(nèi)的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達(dá)凝結(jié)器表面結(jié)成冰霜!”纳A熱約為2822J/克,如果升華過程不供給熱量,那末制品只有降低內(nèi)能來補(bǔ)償升華熱,直至其溫度與凝結(jié)器溫度平衡后,升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差,必須對制品提供足夠的熱量。
三 升華過程
在升溫的di一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經(jīng)部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點,此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質(zhì)卻未飽和,因而干燥的溶質(zhì)將迅速溶解進(jìn)去,最后濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而被干燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢!≡诖罅可A過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結(jié)器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應(yīng)也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。大量升華的過程至此已基本結(jié)束,為了確保整箱制品大量升華完畢,板溫仍需保持一個階段后再進(jìn)行第二階段的升溫。剩余百分之幾的水分稱殘余水分,它與自由狀態(tài)的水在物理化學(xué)性質(zhì)上有所不同,殘余水分包括了化學(xué)結(jié)合之水與物理結(jié)合之水,諸如化合的結(jié)晶水結(jié)晶、蛋白質(zhì)通過氫鍵結(jié)合的水以及固體表面或毛細(xì)管中吸附水等。由于殘余水分受到某種引力的束縛,其飽和蒸汽壓則是不同程度的降低,因而干燥速度明顯下降。雖然提高制品溫度促進(jìn)殘余水分的氣化,但若超過某極限溫度,生物活性也可能急劇下降。保證制品安全的最高干燥溫度要由實驗來確定。通常我們在第二階段將板溫 30℃左右,并保持恒定。在這一階段初期,由于板溫升高,殘余水分少又不易氣化,因此制品溫度上升較快。但隨著制品溫度與板溫逐漸靠攏,熱傳導(dǎo)變得更為緩慢,需要耐心等待相當(dāng)長的一段時間,實踐經(jīng)驗表明,殘余水分干燥的時間與大量升華的時間幾乎相等有時甚至還會超過。
四 凍干曲線
將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低,根據(jù)實際情況,一般可控制在-10至 10之間。第二階段則根據(jù)制品性質(zhì)將擱板溫度適當(dāng)調(diào)高,此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機(jī)器性能較差或其工作不夠穩(wěn)定時,用此法也比較穩(wěn)妥!∪绻破饭簿c較高,系統(tǒng)的真空度也能保持良好,凝結(jié)器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的最高溫度,直至凍干結(jié)束,但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點!∪糁破穼岵环(wěn)定,則第二階段板溫不宜過高。為了提高di一階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的最高溫度以上;待大量升華階段基本結(jié)束時,再將板溫降至允許的最高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應(yīng)降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握di一種方式,仍是目前較常用的方式。
太原雙壓縮機(jī)冷凍干燥機(jī)FD-1A-80真空冷凍干燥機(jī)產(chǎn)品特點:
●不銹鋼冷阱和臺面,清潔衛(wèi)生,美觀耐腐蝕。
●真空冷凍干燥機(jī)采用立式設(shè)計,緊湊,占用臺面小。
●外形美觀,人體工學(xué)設(shè)計,操作方便。
●采用進(jìn)口全封閉制冷機(jī)組,溫度低,捕水能力強(qiáng),高效可靠,噪音低。
●采用風(fēng)冷方式散熱,不需水冷卻。
●真空連接采用國際通用標(biāo)準(zhǔn)件,拆卸安裝簡易方便,密封性能可靠
●冷阱開口大,帶樣品預(yù)凍功能。
●冷阱為全不銹鋼,冷阱內(nèi)無盤管,光潔耐腐蝕。
●冷阱溫度及樣品真空度均采用LED數(shù)字顯示,簡潔明確;
●專利設(shè)計導(dǎo)流筒,提高冷阱有效面積,快速凍干。
●真空冷干燥機(jī)具有原裝進(jìn)口充氣閥,可充干燥氮氣或惰性氣體。
●特定設(shè)計的觸摸軟鍵可快速準(zhǔn)確地實現(xiàn)各功能設(shè)置,操作簡單方便;
●透明鐘罩式干燥室,自然加熱,安全直觀。
●國際標(biāo)準(zhǔn)真空接口,可與多種真空泵聯(lián)用。
●特殊設(shè)計的不銹鋼樣品架,普通型樣品盤間距可調(diào),層數(shù)自由設(shè)定;
●樣品溫度顯示(可選配)。
太原雙壓縮機(jī)冷凍干燥機(jī)FD-1A-80真空冷凍干燥機(jī)參數(shù)規(guī)格:
◆型 號:FD-1A-80
◆冷凝溫度:-80℃
◆真 空 度:< 15Pa
◆凍干面積:0.12㎡
◆盤裝物料:1.2 升
◆捕水能力:3kg/24h
◆樣 品 盤:Φ200mm×4層
◆電源要求:220V 50Hz 1300W
◆主機(jī)尺寸:590*590*825mm
標(biāo)準(zhǔn)配置
主機(jī)、2升國產(chǎn)真空泵、普通干燥裝置 (樣品盤4個)
廠家普通型凍干機(jī),干燥機(jī)FD-1A-80
您購買將來實驗設(shè)備的產(chǎn)品以后,會有專門的客服負(fù)責(zé)售后服務(wù),如需產(chǎn)品維修、保養(yǎng)、退換貨等,均可與客服聯(lián)系。直接撥打產(chǎn)品咨詢及訂購熱線021--9955也可登錄官網(wǎng):www..com
廠家普通型凍干機(jī),干燥機(jī)FD-1A-80 參數(shù):
冷凝溫度: -80℃ 真 空 度:< 20Pa 凍干面積:0.12㎡ 盤裝物料:1.2 升 捕水能力:3kg/24h 樣 品 盤: Φ200mm×4層 電源要求:220V 50Hz 1300W 主機(jī)尺寸:492×540×800mm 標(biāo)準(zhǔn)配置 主機(jī)、2升國產(chǎn)真空泵、普通干燥裝置 (Φ200mm樣品盤4個)
廠家普通型凍干機(jī),干燥機(jī)FD-1A-80 概述:
立式設(shè)計,結(jié)構(gòu)緊湊,占用空間小。外形美觀,人體工學(xué)設(shè)計,操作方便。原裝進(jìn)口全封閉壓縮機(jī),高效可靠,噪音低雙壓縮機(jī)復(fù)疊制冷,技術(shù)成熟,溫度低。冷阱開口大,帶樣品預(yù)凍功能。 冷阱為全不銹鋼,冷阱內(nèi)無盤管,光潔耐腐蝕。專利設(shè)計導(dǎo)流筒,提高冷阱有效面積,快速凍干。原裝進(jìn)口充氣閥,可充干燥氮氣或惰性氣體。透明有機(jī)玻璃鐘罩式干燥室,安全直觀。 國際標(biāo)準(zhǔn)真空接口,可與多種真空泵聯(lián)用。數(shù)字顯示溫度及真空度?蛇x配樣品溫度顯示。
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